工业分析全套课件.ppt

（2）钙和镁的相互干扰。 EDTA滴定法测定时，镁含量高或者钙镁含量差异大时干扰显著。 如：PH12.5时滴定钙，若镁含量高，则Mg(OH)2↓的量大，吸附Ca2+，结果偏低，若吸附指示剂，使滴定终点不明显，滴定过量，结果偏高。 干扰及其消除 共存金属离子的干扰与测定钙时相同。 Fe3+、Al3+、TiO2+干扰： 用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+，比单用三乙醇胺或酒石酸钾钠的效果好。但使用时应注意先在酸性溶液中加入酒石酸钾钠、然后再加三乙醇胺，最后加入pH10的氨性缓冲溶液。 五、氧化镁的测定 第5章 钢铁分析 §5.1 概述 §5.2 碳的测定 §5.3 硫的测定 §5.4 磷的测定 §5.5 锰的测定 §5.6 硅的测定 §5.1 概述 金属材料:纯金属及其合金经冶炼加工制成的材料。 金属材料通常分为黑色金属和有色金属两类。 黑色金属:铁、锰、铬及其合金，通常就称为钢铁。 有色金属:除钢、铁以外的金属的统称，包括纯金属及其各种合金。 钢铁材料是工业中应用最广、用量最大的金属材料。常用的钢铁材料有钢、生铁、铁合金、铸铁及各种合金。 钢的分类 钢是指含碳量低于2%的铁碳合金，其主要成分除了铁和碳外，还有少量硅、锰、硫、磷等杂质元素。一般工业用钢含碳量不超过1.4%。 （1）按化学成分分类： 碳素钢（碳钢）：含碳量约0.05%～1.35%，随着含碳量的增加，钢的机械强度提高，但使它的塑性和韧性下降。 合金钢：合金钢是指在碳素钢的基础上，为了改善钢的性能，在冶炼时特意加入一些合金元素（如铬、镍、硅、锰、钼、钨、 钒、钛、硼等）而炼成的钢，它具有良好的力学性能和热处理性能，随着所加合金元素的不同，还可获得不同的特殊性能。 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。 （1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ?C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ?C 熔融时间 30 ~ 40min 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样 2、以NaOH（KOH）作熔剂，银坩埚熔样 （1）方法简介 NaOH 碱性熔剂 mp较低 NaOH 318 ?C KOH （强碱性） KOH 380 ?C 一般为试样的10 ~ 20倍量 熔融温度 650 ?C左右 熔融时间 20 ~ 40 min 适用样品 硅含量高的，如水泥生料、粘土、 3、K2S2O7作熔剂，铂金坩埚熔样 方法 K2S2O7酸性熔剂，mp 420 ?C，所以适用于金属氧化物如磷铁矿、刚玉、钛渣等，对酸性矿物作用很小，一般硅酸盐很少用它，测某些组分时用。 用 量： 8 ~ 10倍试样量， 难熔可达20倍 熔融温度： 450 ?C 器 皿： 铂金或瓷坩埚中 半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔融方法。 四、半熔法（烧结法） 1、方法 将试样与熔剂混合，在低于熔点（熔剂和样品这一混合物之mp）温度下，让两者发生反应，至熔结（半熔物收缩成整块）而不是全熔。 以Na2CO3为熔剂，铂金坩埚半熔法熔样。 熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 用量：0.6 ~ 1倍试剂量 温度：950 ?C 时间： 3-5min （1）熔剂少，干扰少 （2）操作速度快、熔样时间短，易提取（尤其重量 法测SiO2，省去了蒸发溶液时间） （3）减轻了对铂金坩埚的浸蚀作用（因为时间短易 提取） （4）用于较易熔的样品，如水泥、石灰石、水泥生料，白云石等，对难熔样分解不完全，如粘土。 3、半熔法（烧结法）的特点 第二节 硅酸盐系统分析方法类型 一、系统分析和分析系统 系统分析：对一份称样分解后，通过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响，再系统