5.4 润滑油样分析技术 7.docVIP

5.4 润滑油样分析技术 § 5.4.1 光谱分析技术 § 5.4.1.1 油样光谱分析的简单原理 油样光谱分析, 就是利用油样中所含金属元素原子的光学电子在原子内能级间跃迁产生的特征谱线来检测该种元素的存在与否,而特征谱线的强度则与该种金属元素的含量多少有关, 这样,通过光谱分析,就能检测出油样中所含金属元素的种类及其浓度,以此推断产生这些元素的磨损发生部位及其严重程度,并依此对相应零部件的工况作出判断。 在光谱分析的应用中,根据光谱分析仪激发表征辐射光谱方法的不同,主要有原子发射光谱和原子吸收光谱两种方法,因发射光谱法的设备昂贵, 故目前应用不如吸收光谱法普遍。 § 5.4.1.2 原子发射光谱分析法 发射光谱是以15kV高压产生的电火花直接激发油液中的金属元素,使之发射出供进行光谱分析的表征辐射,此辐射经过光栅或棱镜分光系统进行分光后,便形成了所含元素各自的特征光谱,并按波长顺序在聚焦处排列,通过各自的光电探测器在聚焦处对其特征光谱能量的接收和放大。如接收的光谱能量愈小, 即被元素吸收的能量愈多,则表明油液中该元素的浓度愈大,因而可由数据处理系统输出分析结果。也可置感光底片于聚焦处使其感光,然后根据感光底片上的各对应部位的感光强度( 黑白程度)判断各元素的含量。发射光谱分析仪实质上是由一条窄缝隙、一个用来把通过缝隙后的辐射的波长分量分开的光栅或棱镜,以及一个探测和测量光谱辐射用的光电系统所组成（图5－37）。由于对每一元素使用了分开的光电探测器和打字机读出, 可以迅速得出一个完整的测量分析结果。 § 5.4.1.3 原子吸收光谱分析法 原子吸收光谱分析, 又称原子吸收分光光度分析法,简称原子吸收分析。 其基本根据是: 给一束特定的人射光I。投射至被测元素的基态原子蒸气 , 部分入射光将被蒸气吸收。未被吸收部分的光则透射过去。若被测元素原子蒸气浓度愈大,对光的吸收量就愈多,其透射部分也就愈小。于是根据样品中被测 元素浓度N 、入射光强 L 及透射光强 I 三者之间存在一定关系,并把它与被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸收作比较,就可以求得试样中被测元素的含量。利用原子吸收的光谱波长可确定油液中各种金属元素。分析中常见金属 元素的典型波长见表 5-4。 根据原子吸收光谱分析原理 , 其分析装置必须包括图 5-38 所示几个组成部分。 1. 光源 原子吸收所使用的锐线光源主要由空心阴极灯供给。它是由被测元素的纯金属做成的一个空心阴极, 低压密封在一个圆柱形的玻璃筒内, 其中充有约 2mm 乘柱的惰性气体 (一般为氛或氢) 。当供给其适应的电流时,就可产生为原子吸收分析所需要的锐线光源。 2. 原子化系统 原子化系统的作用是将测试样品中的被测元素转变为不化合、不激发、不电离、不缔合的自由基态原子。为达到原子化的目的, 最常用的原子化系统有火焰原子化系统及非火焰原子化系统两大类。 火焰原子化系统包括喷雾器及燃烧器两部分。喷雾器将样品溶液转化为直径为 5-50 阳的细雾, 便于其在燃烧器上端火焰中迅速蒸干、熔融、气化、解离。 燃烧器是使燃料及助燃气发生燃烧的器具, 燃烧时产生 2 ∞ 0-35 ∞ K 的高温, 提供雾滴蒸干、熔融、气化及分子解离所需的能量。通常使用的燃烧气体为乙快－空气、乙快－氧化亚氮等。 常用的非火焰原子化系统有石墨炉和金属舟,它们都是借强大电流产生热量使被测样品原子化。非火焰原子化系统能使分析的灵敏度大大提高。 3. 分光系统将非吸收光线分离掉,使它不被接收器接收和就束以这哥 以由棱镜或光栅来完成。 4. 接收随大系统接收放大系统主要由接收器一一光电倍增管及检波放 大器两部分组成。光电倍增管的作用是在接收的同时 , 将测定的特定接收光线 由光信号转变为电信号 , 便于利用近代电子线路放大技术。 检披放大器的作用有两个方面: 一方面是把被测定的信号放大, 另一方面把被光电倍增管接收的非被测信号检除掉。在原子吸收分析仪器中,一般使用同步(或称调频) 检波放大技术来达到上述目的。 所谓同步检波放大就是使空心阴极灯发射信号的频率与检波放大器动作频率是由同一个被调制电源供电,这样就使检波放大器只能接收并放大与空心阴极灯相同的被调制信号。那些非被调制的信号都被检除。 5. 读数系统 经过接收放大的信号, 必须把它显示或记录下来, 通常用表头、记录器、数字显示或电传打字等来完成。此外,为了提高分析的准确性及自动化程度,分析装置还配有许多辅助设备。例如,为了消除光源的不稳定性, 设置了双光束外光路；为了消除背景的影响, 设置了氚灯和背景；为了分析自动进行,设置了自动送样、数字打印等。 § 5.4.2 铁谱分析技术 铁谱分析技术 (Ferrography) 是 20 世纪 70 年代国际摩擦学领域出现的一项