X荧光仪高低标样制作.docVIP

X射线荧光光谱仪用水泥生料标准样品的研制 　随着水泥工业生产自动化技术的发展，X荧光光谱分析技术从80年代开始应用于水泥生料配料中的控制分析。目前，国内有百余家水泥企业拥有X荧光光谱仪。制备专用的生料标准样品是有效应用X荧光光谱仪的重要前提。我所从1987年开始着手X荧光光谱仪用水泥生料标准样品制备的预研工作。 准样品研制水平的标志在于其实物标准的均匀性、稳定性和准确性。由于X荧光光谱仪专用标准样品是10个以上的系列标准样品，制备样品的工作量很大，定值的技术难度也很高，本文借鉴了普通标准样品制备技术，并根据X荧光光谱仪专用标准样品的特点，对系列标准样品化学成分的设计及配制方法，样品均匀性与稳定性检验，特性量值的定值方法与不确定度的估计方法进行了系统的理论推导和实验研究，提出了采用高低两个端点样品配制中间样品的制样方法和通过测试高含量元素确定较低含量元素的定值方法。成功研制了11个生料(系列)标准样品，其均匀性、稳定性和准确性都达到了国际先进水平，在实际应用中获得了良好的效果。 1　原料的选取 从山东省济南东方红水泥厂和燕山水泥厂及中国建筑材料科学研究院耐火所分别取得高镁石灰石、低镁石灰石、粘土、铁粉和矾土等原料，分别粉磨，并用0.080mm方孔筛进行筛分处理，弃去筛余，对细粉进行筛混，然后对各原料进行硅、铁、铝、钙及烧失量等化学成分的测定，结果见表1。 表1　原料化学分析结果　　　　％ 成分 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O 石灰石1 42.71 1.81 0.30 0.20 54.16 0.55 0.04 0.02 石灰石2 42.50 2.40 0.84 0.22 49.91 3.80 0.10 0.04 粘土 3.43 68.20 14.35 5.42 1.40 2.16 2.59 1.32 铁粉 2.98 28.10 5.94 59.80 0.40 1.03 0.32 0.04 矾土 — 7.80 86.00 — — — — — 2　生料系列标准样品化学组成的设计 选择较典型的生料三率值KH=0.95，n=2.4，P=1.3，由生料化学成分与率值的计算公式可求得生料灼烧基化学成分分别为： 　　A=F×P=3.88×1.3=5.04 　　S=n×(F+A)=21.41 　　C=Σ-S-A-F=66.67 设生料烧失量为37，则生料中各成分的含量分别为： 　　S=0.6×21.41=13.49 　　A=0.63×5.04=3.18 　　F=0.63×3.88=2.44 　　C=0.63×66.67=42.06 　　从而估算出系列标准样品主成分的平均值分别为SiO2=13.5，Al2O３=3.2，Fe2O３=2.4，CaO=42；选择二氧化硅和氧化钙的波动范围约为5%～6%；三氧化二铁和三氧化二铝的波动范围约为2%～3%；从而确定系列标准样品二端点主成分含量分别为高钙点(SiO2=11.0，Al2O３=2.2，Fe2O３=3.4，CaO=45)和低钙点(SiO2=16，Al2O３=4.2，Fe2O３=1.4，CaO=39)，用石灰石1、粘土、铁粉三组分配制高钙点XS1，配料计算见表2。用石灰石2、粘土、矾土三组分配制低钙点SX11，配料计算见表3。 表2　高钙生料样品XS1的配制及其化学组成的估算　　% 成分 配比 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 石灰石1 0.83 35.44 1.50 0.25 0.17 44.95 0.46 粘土 0.12 0.41 8.18 1.72 0.65 0.17 0.26 铁粉 0.05 0.15 1.40 0.30 2.99 0.02 0.05 XS1 1.00 36.00 11.08 2.27 3.81 45.14 0.77 表3　低钙生料样品XS11的配制及其化学组成的估算　% 成分 配比 Loss SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 石灰石2 0.78 33.15 1.87 0.66 0.17 38.93 2.96 粘土 0.21 0.72 14.32 3.01 1.13 0.26 0.45 矾土 0.01 — 0.08 0.86 — — — XS11 1.00 33.87 16.27 4.53 1.30 39.19 3.41 3　配制的二端点标准样品的混合及均匀性(F)检验 　　分别按表2和表3中各原料的比例，配制二端点标准样品XS1和XS11各30kg，配成的XS1和XS11分别用振动筛筛混4