电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素.pdfVIP

第25卷第2期 安徽地质 V_01．25 NO．2 2015年6月 GeologyofAnhui June 2015 文章编号：1005—6157(2015)02—0137—7 毫感蒸食等离子体质谱法国时测定 域地 球 攀调查样晶中 蚧 元素 赵玲，时晓露，胡兰，张雅玲 (安徽省地质实验研究所 ， 安徽合肥 230001) 摘要：土壤 、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解，王水提取，试液直接用电感藕 合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、T1、U、Th、Cd、W、Mo、 zn等l9种元素。方法检出限 (丁【=3)在0．03～5．0 g．g。之间，所有元素的相对标准偏差 (RSD ，n=12)均小于 10％，方法经国家一级地球化学标准物质验证，测定值与推荐值吻合。 关键词：地球化学样品；多元素测定；酸溶；电感藕合等离子体质谱法 中图分类号：O657．63 文献标志码 ：A 0 引言 用、以及检测结果的准确性都很难 法 (ICP．MS)测定As、Sb、Bi、 地球化学勘查是一种通过地球 满足。 Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、 化学异常的线索来找寻矿床的方 等离子体质谱法 (ICP．MS) Cu、Pb、TI、U 、Th、Cd、W 、 法 ，是 目前我国重要的找矿方法之 是 目前公认的微量元素分析的最好 Mo、Zn等19种元素。选定了待样 一 。 地球化学样品数量大、检测元 技术[11-15]。它综合了等离子体极高 品溶液的介质和酸度；以及主量元 素多、时间要求紧，要求其分析方 的离子化能力和质谱的高分辨、高 素对待测元素干扰情况。 法必须具有快速、经济、准确的特 灵敏度的优点可 以同时进行多元 1 实验部分 点 。检测元素As、Sb、Bi、Li、 素的定量分析。广泛用于冶金 、 1．1仪器及仪器工作条件 Be La、Ce、 Sc、Co Ni、Cu、 地质、环境等样 品中痕量元素的 本工作采用Thermo．Elemental Pb、Tl、U 、Th、Cd、W 、M o、 分析。本文采用HCI+HNO +HF+ X “seriesICP．Mass仪器 (美国热电 Zn是 目前地质勘查常需分析的元 HCIO ，分解土壤 、岩石、水系沉 公司)(表1)。 素[】】。早在等离子体质谱法 (ICP—积物等地质样品，等离子体质谱 1．2标准溶液及试剂 MS)正式使用之前 ，需要多种方 表1仪器参数及工作条件 法、不同仪器[2~10对样品进行处理 Table1Instrumentparametersandworkingconditions 分析。As、Sb、Bi通常采用王水 熔矿、原子荧光法测定，W、Mo 采用碱熔．极谱法测定 ，Co、Ni、 Cu、Pb、Zn采用四酸熔矿．原子吸 收法测定，以及Th、T1采用分离富 集 ．石墨炉原子吸收法测定等等 。 铑 、铼标准储备溶液 ：P(Rh 盐酸 (P1．19g／mL)优级纯 由于仪器以及分析方法的制约，要 Re)／(mg．L～)=100，逐级稀释到所需 或超纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。 快速检测 以上多元素 ，时间、费 的浓度。 硝酸 (P1．42g／mL)优级纯或 收稿 日期：2015．01．07 作者简介：赵玲(1965-)，女，安徽合肥人，高级工程师，现从事地质实验测试工作。 138 安徽地质 2015仨 超纯，经亚沸蒸馏纯化后使用。 1．4实验方法 度 ，但是引入的Cl。对一些元