钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量.docVIP

ICS ICS 77．120．99 H 63 YS 中华人民 共和 国有色金属行业标准 YS／T 508--2008 代替YS／T 508--2006 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量 Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloy —The EDTA volumetric method for the determination of molybdenum content 2008-03-12发布 2008—09—0 1实施 国家发展和改革委员会 发布 YS／ YS／T 508--2008 刖 罱 本标准代替YS／T 508 2006《钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量》(原 GB／T 3825 1983)。 本标准与YS／T 508 2006比较，主要有以下变动： ——在“3试剂”中增加了过硫酸铵、硝酸、盐酸、铬黑T及其配制方法、溴甲酚绿乙醇溶液的配制方 法和要求； 一将原溶液质量体积浓度单位“％”修改为“g／L”； 将“3．17硝酸铋标准溶液”中硝酸加入量由50 mL增加至80 mL，即将溶液中硝酸介质的浓度 由约0．2 mol／L提高至约0．3 mol／L； ——考虑样品溶解时间，将“4．1”中“过100目(149 pm)”改为“过125 pm(120目)”； 一～如果将溶解样品放置到冷却，溶液将全部结晶，不利于试验操作，故将“5．3．2”中“冷却”改为 “稍冷”； ——将5．3．2中“边搅拌边滴加10 mL～1 5 mL氢氧化铵(3．4)”改为“边搅拌边滴加10 mL～ 15 mL氢氧化铵(3．4)至溶液清亮”； ——将5．3．7中“稍冷”改为“冷却”； 一一对标准中的公式进行了规范化的修订，增加了相关说明，消除了原公式中的歧义； 增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草。 本标准由西部金属材料股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人：黄永红、李剑、冯军宁、陈觉。 本标准主要验证人：周金芝、陈利革、田永红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——YS／T 508--2006、GB／T 3825 1 983。 YS／ YS／T 508--2008 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量 1范围 本标准规定了钨钼合金中钼含量的测定方法。 本标准适用于钨钼合金中钼含量的测定。测定范围：20％～80％。 2方法原理． 试样用硫酸硫酸铵溶解，在弱酸性溶液中加盐酸羟胺还原钼为五价，准确加入过量的EDTA标准 溶液，五价钼与EDTA生成1：1稳定络合物(pK一28)，再以硝酸铋标准溶液回滴过量的EDTA，钨不 干扰测定。 3试剂 除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯、所用水为蒸馏水或同等程度的水。 3．1硫酸铵。 3．2硫酸(p1．84 g／mL)。 3．3硫酸(1+1)。 3．4氢氧化铵(p0．90 g／mL)。 3．5氢氧化铵(1+1)。 3．6盐酸羟胺溶液(100 g／L)。 3．7硫酸铵溶液(250 g／L)。 3．8过硫酸铵溶液(10 g／L)，用时现配。 3．9盐酸(1+1)。 3．10硝酸(1+1)。 3．11 铬黑T溶液(5 g／L)：称取0．5 g铬黑T和2 g盐酸羟铵，溶于适量乙醇(95％)，再用乙醇(95％) 稀释至100 mL，用时现配。 3．12溴甲酚绿乙醇溶液(2 g／L)：称取0．2 g溴甲酚绿，溶于适量乙醇(95％)，再用乙醇(95％)稀释至 100mI，。 3．13二甲酚橙溶液(1 g／L)。 3．14氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液(pHl0)：称取67 g氯化铵，溶于200 mL水中，加入570 mL氢氧化铵 (3．4)，用水稀释至1 000 mL，混匀。 3．15锌标准溶液：称取1．000 0 g金属锌(≥99．9％)，置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(3．9)，待 完全溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 1．0mg锌。 3．16乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取37．23 g二水合乙二胺四乙酸二钠置于400 mL烧杯 中，加入200 mL水，加热溶解，移入2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取25．00mL锌标准溶液(3．15)，置于250mL锥形瓶中，用氢氧化铵(3．5)调至弱碱性后， 加入10 mL氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液(3．14)，用水稀释至约为80 mL，加入5滴铬黑T溶液(3．11)， 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为