张良军-有机化学实训乙酰乙酸乙酯的制备.pptVIP

一、实验目的 1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用； 2、?熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作注释； 3、?复习液体干燥和减压蒸馏操作。 二、实验原理和反应 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。 三、基本操作训练 蒸馏、萃取、洗涤、干燥 【操作步骤】 1、熔钠和摇钠。在干燥的25mL圆底烧瓶中加入0.5g金属钠和2.5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。 2、缩合和酸化。稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倾倒到二甲苯回收瓶中（切勿倒入水槽或废物缸，以免着火）。迅速向瓶中加入5.5mL乙酸乙酯，重新装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应随即开始，并有氢气泡逸出。如反应很慢时，可稍加温热。待激烈的反应过后，置反应瓶于石棉网上小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。反应约需0.5h。此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液（有时析出黄白色沉淀）。待反应物稍冷后，在摇荡下加入50%的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（约需3mL）。此时，所有的固体物质均已溶解。 3、盐析和干燥。将溶液转移到分液漏斗