药物分析课件(全国普通高等专科教育药学类规划教材—齐永秀主编)第6章-芳酸类药物的分析.pptVIP

氯贝丁酯 Cl O C CH3 CH3 COOC2H5 Cl O C CH3 CH3 COONa 酸化 HCl Cl O C CH3 CH3 COOH 酯化 CH3CH5OH,H2SO4 （对氯苯氧异丁酸） 对氯酚的检查 对氯酚为起始原料，且氯贝丁酯可分解产生对氯酚，其毒性大。《中国药典》（2010）采用气相色谱法检查对氯酚。 色谱柱：2m玻璃色谱柱； 固定液：甲基硅橡胶（SE-30）； 载气：氮气 柱温：160℃ 检测器：氢火焰离子化检测器 对照品溶液：0.0025%对氯酚的三氯甲烷溶液 供试品溶液： 取本品10.0g，加氢氧化钠试液20ml振摇提取 分取下层液，用水5ml振摇洗涤，留作挥发性物质检查 水洗液并入碱性提取液用三氯甲烷洗涤2次后 加稀盐酸使成酸性 用三氯甲烷提取2次，每次5ml，合并提取液，并加三氯甲烷至10ml即得 供试品中对氯酚峰面积不得大于对照品中对氯酚峰面积 挥发性杂质的检查 《中国药典》（2010）采用气相色谱法检查在合成过程中引入的脂类与其他挥发性物质及残留有机溶剂。 色谱条件：同对氯酚的检查 供试品溶液： 预试溶液： 取对氯酚项下经碱液洗涤后的本品适量，经无水硫酸钠干燥即得。 称取供试品适量，用三氯甲烷溶解制成每ml约含10mg的溶液，用于调节检测器灵敏度。 供试品中各杂质峰面积的和，不得大于总峰面积的千分之五 第三节