抗生素类药物的分析介绍.pptVIP

抗生素类药物的分析;主要内容;一、概述;welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience;（三）抗生素药物的分类;（四）抗生素类药物的质量分析;（1）鉴别试验;（3）含量或效价测定;二、β-内酰胺类抗生素;青霉素（苄青霉素）; 头孢菌素类; 头孢氨苄;青霉素类和头孢菌素类结构共同特点： 具有?-内酰胺环。 1.酸性 ＊有羧基，具有酸性 ＊pKa值在2.5-2.8之间 ＊与碱成盐 如：青霉素G钠、青霉素G钾等 2.旋光性： 青霉素族、头孢菌素族都含有手性碳，具有旋光性 ;3.?-内酰胺环的不稳定性 干燥、纯净青霉素类抗生素稳定，其水溶液很不稳定，不稳定的部分是?-内酰胺环。 ?-内酰胺环在酸、碱、青霉素酶、某些金属离子的作用下，可使?-内酰胺环开环或发生分子重排，而失去抗菌作用。 4、紫外吸收特性： 青霉素母核无紫外吸收，侧链具有苯环等共轭系统 头孢菌素类母核在260nm有强的紫外吸收 ;（二）鉴别试验; （2）光谱法 1．紫外吸收光谱（UV） 根据吸收光谱的特征数值，比如最大吸收波长、吸收系数，鉴别原料药的真伪 2．红外吸收光谱（IR） 将供试品的红外光谱和标准对照光谱进行对照，应一致 ;（3）呈色反应 ①异羟肟酸铁反应：青霉素及头孢霉素在碱性中与羟胺作用， ?-内酰胺环破裂生成羟肟酸；在稀酸中与高铁离子呈色 ②茚三酮反应反应：α-氨基结构遇茚三酮显蓝紫色 ③斐林试剂反应：-CONH-似肽键，可产生双缩脲，开环分解，使碱性酒石酸铜还原显紫色，如阿莫西林 ④与重氮苯磺酸反应：侧链含有酚羟时，能与重氮苯磺酸试液偶合呈色 ;（4）各种盐的反应 钾、钠离子的火焰反应： eg： 阿莫西林钠、头孢尼西钠、头孢西丁钠、 头孢曲松钠等钠离子的鉴别 青霉素V钾、青霉素钾等钾离子的鉴别;（三）检查;（四）含量测定;哌拉西宁原料药的含量测定 色谱条件 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相：以甲醇–0.2mol/L磷酸二氢钠溶液–10％氢氧化四乙基铵溶液–水（400︰50︰3︰547）用磷酸调节pH值至5.5为流动相。 检测波长：254nm。 流速：一般情况，1ml/min 柱温：室温或一般在50℃以下;Text Text Text;性质;3、苷的水解性与稳定性： 链霉素：最稳定pH5~7.5，pH3，pH8易水解 4、紫外吸收光谱 链霉素分子中含有胍基，230nm有紫外吸收。庆大霉素、奈替米星无紫外吸收。;（二）鉴别试验;（2） N-甲基葡萄糖胺反应 如链霉素经水解，产生N-甲级葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合成吡咯衍生物，在对二甲氨基苯甲醛的酸性醇溶液反应下，多羟基断开，生成樱桃红色缩合物。 ;（3）麦芽酚反应 ;（4）坂口反应;（5）硫酸盐反应;;回顾;Thank you!