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- 2019-10-21 发布于湖北
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方 法 验 证 报 告
方法名称:火焰原子吸收分光光度法
方法来源:GB11911-89 GB7475-87 GB11912-89 GB11905-89
水和废水第四版增补版(火焰原子吸收法)总铬的测定
分析项目:铜 铅 锌 镉 铁 锰 钙 镁 铬 鎳
验证实验室:四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作年份
平常承担分析项目
验证方法名称
汪勇
男
43
高级工程师
化学分析
23
金属测定等
王艳玲
女
35
工程师
化学工程
15
金属测定等
高畔
女
22
环境工程
1
金属测定等
安小健
男
22
农业科学与环境
1
金属测定等
注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。
表1-2 使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
容量瓶
是
移液管
是
比色管
是
量筒
是
烧杯
是
分析仪器、设备
火焰原子吸收分光光度仪
北京普析TAS-990AFG
23-0998-01-0078
正常
是
无油空气压缩机
北京普析AC-1Y型
070220411
正常
乙炔
高纯
正常
元素灯
正常
注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3 使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
备注
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
铜标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铅标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
锌标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
镉标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铁标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
锰标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
钙标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
镁标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铬标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
鎳标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心,1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
溶剂、试剂
硝酸
成都联合化工,分析纯
2014
2014/7.25
无
硝酸
成都联合化工,优级纯
2014
2014/7.26
无
盐酸
成都联合化工,优级纯
2014
2014/7.26
无
注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2 全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果( Abs )
平均值abs
相对标准偏差%
备注
1
2
3
4
5
6
1
铜
0.006
0.006
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
3.3
2
铅
0.005
0.005
0.004
0.005
0.004
0.004
0.004
14
3
锌
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
4
镉
0.006
0.006
0.006
0.006
0.006
0.006
0.006
11
5
铁
0.005
0.006
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
11
6
锰
0.005
0.005
0.005
0.006
0.005
0.005
0.005
4.1
7
钙
0.006
0.006
0.006
0.007
0.006
0.006
0.006
12
8
镁
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
80
9
铬
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
8.1
10
鎳
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
20
注:空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的,填报测试值,并在备注中标记“B”,并注明检出限,在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3 化合物保留时间及线性范围
序号
目标
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