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动态晶化法合成小晶粒分子筛的研究NaY文建军*( 中国石化股份有限公司催化剂分公司,中国 北京100029)摘 动态晶化法合成小晶粒 分子筛的研究 NaY 文建军* ( 中国石化股份有限公司催化剂分公司,中国 北京 100029) 摘 要 采用 XRD 和 SEM 等手段研究了不同动态晶化方式对 NaY 分子筛结晶度和晶粒大小等的影响. 结果 表明,采用动态晶化方式可以减小 NaY 分子筛晶粒尺寸. 搅拌动态晶化产品晶粒大小不均匀,多为片状晶体聚集 体,不适于合成小晶粒 NaY 分子筛. 旋转晶化方式可以提高 NaY 分子筛产品结晶度,对骨架硅铝比没有影响. 旋转 动态晶化过程具有良好的可重复性. 关键词 NaY 分子筛; 小晶粒; 动态晶化; 合成 中图分类号 文献标识码 文章编号 1000-2537(2012)06-0062-05 TQ426. 6 A Synthesis of Small Crystal NaY Zeolite by Dynamic Crystallization Methods WEN Jian-jun* ( Sinopec Catalyst Company,Beijing 100029,China) Abstract The influence of different dynamic crystallization methods on crystallinity and crystal size of NaY zeolite are studied by means of XRD and SEM. The results show that the crystal size of NaY zeolite can be reduced by dynamic crystallization methods. The NaY zeolite synthesized by stirring dynamic crystallization method has a nonuniform crystal size distribution and most of the crystals are aggregated crystal slices. It indicates that stirring dynamic crystallization method is not suitable for the synthesis of small crystal NaY zeolite. Rotating dynamic crys- tallization method,which can improve the crystallinity of NaY zeolite and does not affect the ratio of framework SiO2 / Al2 O3 ,has good reproducibility. Key words NaY zeolite; small crystal; dynamic crystallization; synthesis Grace Davison 公司定义晶体尺寸小于 300 nm 的 NaY 为小晶粒 NaY 分子筛. 目前,随着世界石油资源的 日渐枯竭以及炼油原料的日趋重质化,小晶粒 Y 型分子筛因具有更大的比表面积和更多的外表面活性中 心,可以降低内扩散的影响以促进大分子烃类裂化,从而提高催化反应性能. 小晶粒 NaY 分子筛的合成研究 已经成为催化领域的热点问题之一. 由于具有晶化时间短,合成稳定性高、重复性好等特点,动态晶化方式已被应用于一些分子筛合成过程, 尤其在 ZSM-22[1-3]、Nu-10[4-7]、ISI-1[8] 和 THETA-1[9] 等高硅的硅铝沸石的合成中的效果明显. 动态合成 ZSM-22 分子筛[1-3]及 Nu-10 分子筛[4,5]可以有效避免 ZSM-5 杂晶生成. 合成 Nu-10 分子筛时,采用搅拌动态 晶化方式可以使混合反应物均匀,减少晶化反应时间[6,7]. 合成 MWW 结构系列分子筛时,动态晶化也可提 高晶化速率和产品结晶度[10]. 在特定合成配比条件下合成 β 沸石时,动态晶化有利于提高产品结晶度[11]. 动态晶化合成 ZSM-22 分子筛[1]及在冠醚作用下动态合成 Y 型分子筛[12],可以显著减小分子筛产品尺寸. 目前小晶粒 NaY 分子筛有多种合成途径[13],但动态晶化合成小晶粒 NaY 分子筛尚未见诸报道. 本文探 * 收稿日期:2012-09-29 基金项目:科技部 973

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