不同模板剂掺镧介孔纳米γ-Al2O3的制备及表征论文【毕业设计论文】.docVIP

PAGE PAGE 6 PAGE 第 PAGE 6 页 论文编号 安阳师范学院本科学生毕业 不同模板剂掺镧介孔纳米γ-Al2O3的制备及表征 作 者 系 （院） 化学化工学院 专 业 化 学 年 级 2007级化学本科 学 号 071001009 指导教师 论文成绩 日 期 2011年6月 不同模板剂掺镧介孔纳米γ-Al2O3的制备及表征 （安阳师范学院 化学化工学院 河南 安阳 455002） 摘 要： 分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、离子液体(bmim[BF4])、离子液体(C16mim[Br])为模板剂，以Al(NO3)3·9H2O和NH4HCO3为原料，在制备之初掺入3%质量的La(NO3)·6H2O，采用溶胶-凝胶法获得前躯体，经550℃煅烧得到掺镧的γ型介孔纳米氧化铝复合材料。研究了合成过程中模板剂种类的不同对该掺镧γ型介孔纳米氧化铝复合材料性质的影响。并用XRD、TG-DSC、SEM、N2吸附-脱附等方法对样品的性质进行了表征。结果证明：采用三种不同模板剂合成的前驱体，经550℃煅烧后所得产物均为具有孔道结构的掺镧介孔纳米γ-Al2O3复合粉体。其中采用离子液体(C16mim[Br])为模板剂合成的掺镧介孔纳米γ-Al2O3比以另两种模板剂合成的样品孔道分布更均匀，晶粒更小，排列更致密规则，比表面积更大，对水中Cr(VI)的吸附性能更好。 关键词： 模板剂；溶胶-凝胶法；介孔纳米γ-Al2O3复合材料 ；掺镧；离子液体 1 引言 介孔材料由于具有较大的比表面积和吸附容量，可用作吸附剂和催化剂载体，在吸附分离、催化等领域具有广泛的应用。目前硅基介孔材料的制备和应用的研究己趋于成熟，并己逐步应用于实际[1]。然而非硅基介孔材料由于其自身的特性，如不同的价态和氧化态，使它们具有比硅基介孔材料更加优异的性能。介孔氧化铝孔径分布较窄,比表面积较大,晶粒表面不同的电势可以负载不同的金属离子。其可以调节形状和大小的孔道,提高了传递质量,克服了扩散阻力,同时避免了不必要的孔堵塞现象。在择形催化剂、分子筛和选择性吸附领域有极好的应用潜力[2]。 采用传统的模板剂所合成的介孔材料，模板剂很难完全消除[3,4]，且在合成某些杂原子的介孔分子筛时，某些金属杂原子难以在骨架中稳定存在，因而限制其在吸附、催化方面的应用。离子液体具有独特的物理化学性质，在合成具有特殊结构和性能的无机介孔纳米材料方面表现出独特的优势。由于离子液体在液态时具有较强的形成氢键的能力，在无机介孔纳米材料的合成中可以作为溶剂、模板剂使用：Zilkova[5]等报道了以离子液体为模板剂成功合成比表面为269m2/g,孔径为4nm的有序介孔纳米氧化铝；Park[6]等采用长链离子液体[C16mim]Cl为模板剂，合成比表面为471m2/g孔径为2nm的介孔氧化铝。由于离子液体界面张力较低，可以提高成核的速率，产生非常小的粒子， 同时由于低的界面张力易形成有序结构，所以能提高所合成介孔纳米材料的吸附性能。 稀土元素由于其特殊的外层电子分布、较大的离子半径、较高的熔点及较高的化学活性等优良性能在磁性材料、发光和激光材料、催化材料、贮氢材料、超导材料等领域中有着广泛的应用。添加少量的Ce3+或La3+能够使组成的结晶相的种类、大小、形状、分布状态、气孔等显微结构发生变化，从而改善由电中性方式合成的介孔氧化铝的热稳定性[7]。 介孔纳米材料的制备方法很多，溶胶-凝胶法作为一种液相合成法，具有设备简单、工艺易于控制、粉末纯度和均匀度高、成本低等特点，是合成介孔氧化铝的一种重要方法。该法的缺点是溶胶的凝胶化较难控制，易发生团聚现象。本实验采用冯青琴等[8]制备纳米γ-Al2O3的实验条件，用溶胶-凝胶法引入三种不同的模板剂，利用廉价的无机铝盐一硝酸铝与碳酸氢铵混合，同时掺杂3%的La(NO3)·6H2O,制成活性较高的具有介孔结构的纳米γ-Al2O3复合粉体，并探讨了不同的模板剂种类对粉体性能的影响。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 2.1.1 仪器 85-1型恒温磁力搅拌器（常州国华电器有限公司），101-2AB型电热鼓风干燥箱（南京实验仪器厂），FA/JA型系列电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司），马弗炉（天津市科学器材设备厂），NOVA1000型全自动快速比表面分析仪（美国QVANTA CHROME公司），STA409PC差热扫描量热仪（