《火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁》【毕业设计论文】.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁 摘要 镁在球墨铸铁中的含量超过0.040%时使石墨球化.本文主要讨论测定镁时的条件确定。 关键词 火焰原子吸收法 石墨球化 球墨铸铁以其优良的性能。在使用中有时可以代替昂贵的铸钢和锻钢。在我一重集团公司的机械制造工业中得到广范应用。过去是在过共晶灰口铸铁中附加铈，使其含量在0.02％以上时石墨呈球状。现在，适合我国国情的稀土镁球化剂的研制成功，铸态球墨铸铁以及奥氏体——贝氏体球墨铸铁等各个领域的生产技术和研究工作均达到了很高的水平。大多数是在铸铁中添加镁，然后用硅铁孕育，当残余大于0.04％时得到球状石墨铸铁。我集团公司常用的球墨铸铁有QT450-10，QT500-7,QT500-1.5,QT500-3等，镁含量控制在0.04％-0.12％。用来制造各种轴 端盖 床身等产品。所以，及时准确的测定球墨铸铁中的镁是我试验室重要工作。我试验室测定镁过去最经常使用的检测方法是比色法。现 在是采用原子吸收光谱法测定镁元素，部分原因是此元素具有很高的灵敏度， 在285.2共振线用空气/乙炔火焰测量，具有理想的信－噪比。 干扰和消除： 球墨铸铁中的镁的测定， 因为球墨铸铁中含有较高含量的铝和硅, 在火焰中易形 成难分解的氧化物复盐而干扰测定 ，常加氯化锶来做释放剂。 1 实验部分 ： 1.1 主要仪器： PerkinElmer 仪AAnalyst400 火焰原子吸收光谱 PerkinElmer 生产的镁元素空心阴极灯 主要试剂: 高级纯盐酸（1＋1） (上海振兴化工二厂有限公司) 高纯硝酸 （1＋4） ( 北京华腾化工有限公司) 高氯酸 （天津东方化工厂） 镁标准溶液10000mg/L (PerkinElmer公司) 高纯铁99.988% (中国山西太钢钢研所) 试验用水： 二次蒸馏水 标准样品： 稀土球墨铸铁 （济南冶金研究所） 标准样品序号 标准样品1 标准样品2 标准样品3 标准样品中镁的含量 0.037％ 0.071％ 0.107％ 镁标准溶液储备液的的配制： 吸浓度为10000mg/L的镁标准溶液10ml置于1000ml容量瓶中，加入10ml高 纯硝酸，以二次蒸馏水定容，稀释置刻度，摇匀。此溶液的镁标准浓度为0.1mg/ml。 1.4 镁标准溶液： 吸取镁标准溶液储备液10ml置于100ml容量瓶中，以二次蒸馏水稀释置刻度， 摇匀。此镁标准溶液的浓度为10ug/ml，此标准溶液须现用现配。 1.5 纯铁标准溶液的配制： 称取5g高纯铁（99.988%）置于250ml烧杯中，加入高纯硝酸（1+4）30ml 加热溶解，溶解至冒大泡后，逐滴加入高级纯盐酸（1+1）约3ml，继续加热以至 全部溶解，取下，冷却，移入250ml聚乙烯容量瓶中，用二次蒸馏水定容，摇匀。 此溶液的铁标准浓度为20 mg/ml。 1.6 氯化锶(50g/L SrCl2)溶液的配制： 称取76g氯化锶(SrCl2??6H2O)于500ml烧杯中，加入40ml二次蒸馏水溶解， 待完全溶解后，移入500ml容量瓶中，以二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。储存于 塑料瓶中。 火焰原子吸收的条件 波 长 工 作 电 流 狭 缝 助 燃 气 流 量 285.21nm 10mA 2.7/1.05 乙炔/空气 2.5010.00L/min 2 结果与讨论: 2.1 称样量的选择: 称取三种球墨铸铁标准样品0.2000g，分别置于100毫升容量瓶中，加入10 毫升稀硝酸（1：4）加热 溶解，出现大泡后滴加稀盐酸（1：1）2毫升继续加热使 试样全部溶解，取下，冷却，以二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静止1小时后吸取 10ml此溶液于100ml容量瓶中，加入7ml氯化锶以二次蒸馏水稀释至刻度，混匀， 用原子吸收光谱仪测定，其结果如表： 称取三种球墨铸铁标准样品0.5000g，分别置于100毫升容量瓶中，加入15 毫升稀硝酸（1：4）加热溶解，出现大泡后滴加稀盐酸（1：1）4毫升继续加热使 试样全部溶解，取下，冷却，用二次蒸馏水稀至刻度，混匀 ，静止1小时后吸此 溶液10毫升置100毫升容量瓶中加10毫升氯化锶溶液，用二次水刻度，混匀。