水中挥发酚测定方法(测定过程)教学课件.pptVIP

《环境监测》 职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库 主讲教师 付翠彦 水中挥发酚测定方法 ——测定过程  来源、危害及控制标准 1 测定方法及原理 2 样品的采集和保存 3 3 学习内容 所需试剂及仪器 4 挥发酚测定过程 3 5 五、挥发酚测定过程 测定方法：4-氨基安替比林光度法(HJ 503-2009) 具体分为：萃取光度法和直接光度法 1.水样蒸馏预处理 2.显色/萃取及测定 3.校准曲线制作 先按萃取光度法学习挥发酚的测定过程 五、挥发酚测定过程— 1. 水样蒸馏预处理 （1）取250ml水样→500ml全玻璃蒸馏瓶，加两粒玻珠（防止暴沸）；同时取250ml蒸馏水做空白试验。 （2）加25ml无酚水 + 2滴甲基橙指示剂 ，滴加磷酸溶液至水样显橙红色（此时pH为4）。(加好试剂后盖瓶塞、连装置) （3）馏出液导管插入到250ml容量瓶刻线以上；打开电炉开关加热蒸馏，接近刻线时，关闭电源，取下容量瓶定容。 ◆通过蒸馏，250ml水样中的挥发酚已全部转移到同体积的容量瓶中。 显色 (1) 将250ml馏出液全部转移到500ml分液漏斗中，加入2.0ml缓冲溶液，混匀（pH为10.0±0.2）； (2) 加1.5ml 4-氨基安替比林溶液，混匀； (3) 加1.5ml铁氰化钾溶液，充分混匀、密塞；放置10min。 萃取 （直接光度法无萃取过程) (1) 向上述分液漏斗中，准确加入10.0ml三氯甲烷，密塞； (2) 剧烈振摇2min，倒置放气（稍拧旋塞），静置分层； (3) 用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉； (4) 放出三氯甲烷层，弃去数滴初滤液，余下滤液分别放入配套性符合要求的已洗净控干的30mm比色皿中。 测定吸光度值 于460nm波长处，以三氯甲烷为参比，测量三氯甲烷层的吸光度值。 分度吸管 ※同时做空白试验：以蒸馏水代替水样，按与水样测定相同步骤进行蒸馏、显色、萃取及吸光度值测定，其结果作为水样测定的空白值。 五、挥发酚测定过程— 2. 显色、萃取及吸光度之测定 五、挥发酚测定过程 —— 3.校准曲线制作 漏斗编号 1 2 3 4 5 6 7 8 水 分液漏斗试漏、洗净，分别加入100ml水 （标液1.00ug/ml） 酚标液mL 0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 酚含量μg 0.00 0.25 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 定容 加水至250ml刻线，然后进行显色。 缓冲溶液 加入2.0ml，混匀，pH为10.0±0.2（玻棒沾取对比比色板) 4-氨基安替比林溶液 加入1.5ml，混匀 铁氰化钾溶液 加入1.5ml，密塞，充分混匀(显示橙红色)，放置10min显色 萃取，放出三氯甲烷层 准确加入10.0ml三氯甲烷，密塞，振摇、放气、静置分层，用干脱脂棉拭干漏斗颈管内壁，颈管内塞一小团干脱脂棉 放出三氯甲烷层，弃去两三滴初滤液，余下三氯甲烷直接放入光程为30mm已洗净控干的比色皿中。 测定吸光度 于460nm波长，取30mm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度值。(注意标准曲线制作和样品测定时用同样仪器) 分度吸管 挥发酚测定—显色、萃取后的标准系列 三氯甲烷层 萃取用分液漏斗 通过萃取操作，250ml馏出液（原水样）中的挥发酚已全部转移到萃取液中。 一小团干脱脂棉 ◆样品中挥发酚浓度按下式计算： 式中： ——试样中挥发酚浓度，mg/L； As——试样的吸光度； A0 ——空白试验的吸光度值； a ——校准曲线截距； b —— 校准曲线斜率； V——原试样体积，250ml； x——由水样空白校正的吸光度，根据校准曲线方程y=a+bx计算， 得到的挥发酚质量，μg。 4.结果计算 ◆直接光度法测定挥发酚 （蒸馏→显色→测定 ） 显色 （1）取馏出液50.0mL加入50ml比色管中，加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2。 （2）加1.0mL 4-氨基安替比林溶液，混匀； （3）加1.0mL铁氰化钾溶液，密塞，充分混匀，放置10min。 测定吸光度值 于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。 校准曲线绘制 标准系列制备 向一组8支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 和12.50mL酚标准中间液（10.0ug/ml），加水至标线。按水样同样的显色及测定过程，测定标准系列的吸光度 数据 处理 由标准系列测得的吸光度值减去零浓度的吸光度值(空白校正值)及对应的