耐碱型表面活性剂的合成及其应用.docVIP

江苏 江苏省印染助剂情报站第十八届年会论文集 167 耐碱型表面活性剂的合成及其应用 龚金南 常州印染科学研究所213018 摘要介绍一种适于小批量、间歇式生产的低碳醇或其聚氧乙烯 醚硫酸酯盐的制备方法．应用实践证明，低碳醇硫酸酯可用于丝光渗透 封和配制耐碱精练剂． 关键词低碳醇硫酸酯耐碱型合成应用 前一时期，磷酸酯类的表面活性剂得到了长足的发展，它被广泛地用于配制耐 碱型渗透剂及精练剂¨“，但因含有磷的成分，在且前环保要求日益严格的情况下， 其应用受到了相当的限制．本实验合成了耐碱型表面活性剂，并介绍了其用途“，71． 1实验部分 1．1试验原料 低碳脂肪醇(C，一C。。)或其聚氧乙烯醚(n=2—8)，氨基磺酸和催化剂，应用试 验中的其它表面活性剂都为工业品． 1．2合成原理 R--OH+N删}l卜。一呲 1．3合成试验 将低碳醇或其聚氧乙烯醚、氨基磺酸和催化剂按一定量比混合反应、升温到 一定温度(约95—160℃)，保温反应一段时间，达到一定的转化率时，冷却，加入适 量的水，直接调到所需的含量、冷却、出料、分析备用． 2硫酸酯类产品的应用 2．1 2一乙基己醇硫酸酯和2一乙基己醇聚氧乙烯醚硫酸酯按适当比例配以少量 乙二醇单丁醚作溶剂。可以配制成丝光渗透剂．在上述基础上配以少量口一乙基己， 烯磺酸钠，则效果更佳，在碱用量为2409／L时，渗透性为3s(用量为109／L)．热碱中 渗透性更好，立即就能下沉． 2．2 2一乙基己醇硫酸酯和2一乙基己醇聚氧乙烯醚硫酸酯作主原料，配以AES、 OP一10、OP一15、SAS等常用表面活性剂及少量溶剂等。可以配制成耐碱精练荆、 渗透剂等，其耐氧化性能较好． 2．3多苯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐(Q_叫※互卜o∈c蹦x∞毛鼢N8)和多元 ￡地 江苏 江苏省印染助剂情报站第十八届年会论文集 畔一㈣畦∈娑飓 醇聚氧乙烯醚的烷基酯(b一吒c眦地吩；茬飓)适当配合，其HLB值8—13，再配以 lm—o七cfK}㈣孝!码 适量抗氧剂。用作聚酯纤维的快速染色助剂，具有良好的分散、匀染、抑泡效果． 3结果与讨论 3．1不同量比时产品的得率情况 以2一乙基己醇为例，让氨基磺酸稍过量，120℃反应2h，所得产品转化率和产 品外观．反应情况例于表1． 表1原料量比对反应的影响 由表1可知。醇或醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸及催化剂的量比以1：1．05：0．3较 合理，转化率高达85．6％，产品色泽浅，反应自升温慢，易于控制．催化剂用量多，反 应温度自动升得太快，温度在160℃以上，则接近醇的沸点，易出现溢釜现象，产品 外观为深棕色，反应难以控制． 3．2产品耐碱性试验的对比 至!兰苎兰兰塑兰兰型竺兰兰竺 (。) NaOH用量店·L’ 药 品 30 60 120 180 240 江苏 江苏省印染助剂情报站第十八届年会论文集 169 以2一乙基己醇硫酸酯铵盐、2一乙基己醇聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐和常规渗透 剂作渗透力对比．(用量为0．5％，室温，不同固碱用量，1．5era×1．5em的帆布，记录 帆布下沉的时间s，出现混浊分层后就不再增加碱用量了，大于60s则不计具体时 间．) 由表2可知，2一乙基己醇硫酸酯在无碱条件下，在水中溶解度很大，几乎无表 面活性，随碱用量增大和温度升高，其渗透性明显趋好，耐碱性达到Z409／L以上． 另外，碱用量2409／L时3—4s润湿，并立即下沉，由于碱液粘度已较大，所以下沉 速度慢了(要10s)．完全适于做丝光渗透剂，与其它表面活性剂复配制备耐碱精练 剂和渗透剂． 3．3反应时间对转化率的影响 在120℃时，不同反应时间的产品转化率(用水解法测定)．其中，醇或醇聚氧乙 烯醚和氨基磺酸及催化剂的量比为1：1105：0．3． 零 褂 篁 僻 时I司／min 图1 2一乙基己醇硫酸酯随反应时间的转化率 由图1可知，在120℃反应2h就达到了理想的转化率，以后延长时间，其转化率 提高不大，且少量的残留醇有利于消泡和润湿作用． 3．4该试验方法特别适于含有多苯基苯酚聚氧乙烯醚的硫酸酯化。可以避免用 其它方法硫酸酯化所引起的苯环上的磺酸化反应．用该法直接得到硫酸酯的铵 盐，根据需要可以转换成钠盐的形式． 4结论 4．1醇或醇聚氧乙烯醚和氨基磺酸及催化剂的量比为1：1．05：O．3时，在120E 反应2}I转化率达N85．6％，产品色泽浅，反应易控制．用该法生产的2一乙基己醇 或其聚氧乙烯醚硫酸酯在水中溶解度大，无碱时几乎没有表面活性，当碱用量在 1209／L以后，表面活性明显增大，特别适于用作丝光渗透剂，也可以代替磷酸酯类 表面活性剂配制耐碱精练剂和渗透剂16,7] 170 170 江苏省印染助剂情报站第十八届年会论文集