Gao 第03章药物的杂质检查.ppt

药学专升本 pharmaceutical analysis 第三章 药物的杂质检查 一、药物的纯度 指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 什么是药物的杂质？ 二、药物中杂质的来源与分类 1. 生产过程中引入 杂质的分类 药物中的杂质按来源分为 （四）杂质限量的计算方法 检查维生素C中的重金属时, 若取样量为1.0g，要求含重金属不得 过百万分之十，问应吸取标准铅溶液 （每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ A、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml 检查某药物中的砷盐，取标准 砷溶液2ml（每1ml相当于1?g的 As）制备标准砷斑，砷盐限量为 0.0001％，应取供试品的量为 A、0.20g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g 一、氯化物检查法 （二）操作 1、酸性条件 （1）加速AgCl↓形成，产生较好的白色乳浊 3、沉淀剂 2、标准溶液 氯化钠 浓度 10?g Cl /ml （三）干扰及排除 1、供试液若不澄清 （2）外消色法 1、加合适的试剂使供试液褪色 如 KMnO7+乙醇→褪色 二、硫酸盐检查法 （一）原理 对照法 （三）测定条件 1、标准溶液 硫酸钾 浓度 100?g SO4 /ml 2、酸性条件 三、铁盐检查法 1. 原理 对照法 （二）操作 （三）测定条件 1、标准溶液 硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 浓度 10?gFe/ml 2、酸性条件 3、加过硫酸铵的目的 4、若供试液与对照液颜色不一致或 红色太浅 四、重金属检查法（以铅为代表） ChP（2000）共收载四法 （一）第一法 3、测定条件 1）标准溶液 硝酸铅 浓度 10?g Pb/ml 2）酸性条件 3）沉淀剂 5、供试液若有色 （1）外消色法 （二）第二法 （炽灼残渣法 ）  适用于含芳环、杂环以及不溶于 水、稀酸、乙醇及碱的有机药物 将样品经500～600℃炽灼后的残渣，用硝酸、盐酸处理后，按第一法检查 （三）第三法 1、原理 3、测定条件 （1）碱性条件 （四）第四法 1、原理同第一法 2、试剂量减少 3、反应时间延长 五、砷盐检查法（限量检查法） ChP（2000） 古蔡氏法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 （一）古蔡氏法 1、原理 3、测定条件 （1）标准溶液 三氧化二砷 (临用新配) 浓度 1?gAs/ml （4）酸性氯化亚锡（SnCl2 0.3％） A、使 As5+ → As3+ （5）醋酸铅棉花 [ Pb(Ac) 2 ] 消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰 （二）Ag-DDC法 直接比色或于510nm波长处测定吸收度 2、优点 （3）消除Sb干扰（35 ?gSb相当于1 ?gAs） 六、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法 十、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质 本章小结 重点： 药物杂质来源，限量检查及计算 氯化物、重金属、砷盐的检查方法 例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（ABCDE） A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 例10. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（C） A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小决定 E.