高效液相色谱法检测水中的灭草松.docVIP

王璐，王洋，张虹飞( 大连市自来水集团有限公司水质监测中心 王 璐，王 洋，张虹飞 ( 大连市自来水集团有限公司水质监测中心，辽宁 大连 116021) 要:使用高效液相色谱法对水源水、出厂水、管网水中的灭草松进行检测。采用固相萃取技术对 1 000 mL 样品进行前处 摘 理，处理后的样品氮吹浓缩为 1 mL 后进行分析。本方法检出限为 0． 0001 mg / L，相对标准偏差 RSD 在 2% 内，回收率在 80% ～ 93% 间。与生活饮用水卫生标准( GB / T5750 － 2006) 相比，此方法不需要进行繁琐的液液萃取和衍生操作，较为简单，并且能满足日常的 检测分析。 关键词:灭草松; 高效液相色谱法; 二极管阵列检测器; 固相萃取 Determination of Bentazone in Water by High － pressure Liquid Chromatography WANG Lu，WANG Yang，ZHANG Hong － fei ( Water Quality Monitoring Center，Tap Water Limited Group of Dalian，Liaoning Dalian 116021，China) Abstract: Bentazon in source water，produced water，and the water supply network was determined using HPLC． 1 000 mL water sample were extracted and condensed by solid phase extraction and was dried by blowing with N2 to 1 mL． The determination limit was 0． 0001 mg / L，RSD was less than 2% ，and the extraction recoveries was between 80% ～ 93% ． Compared to The Standards For Drinking Water Quality( GB / T5750 － 2006) ，this method didn’t need any compli- cated liquid － liquid extraction and post － column derivatization，and it was simple and met the requirements of the daily determination． Key words: bentazone; HPLC; DAD; solid phase extraction 灭草松是目前我国使用量较大的农药，它的大量使用给环 境造成了不可逆转的污染问题。水是生命之源，在物质生活日 益丰富而环境污染日趋严重的今天，人们对水质要求更高了，这 就要求我们找到快速、精确、有效地进行水质检测的方法。本方 法以固相萃取技术对样品进行前处理，再用高效液相色谱法进 行分析，减少了液液萃取时多种有机有毒污染物的使用，从而减 少了对环境的影响和对操作人员的身体危害，还大大降低了前 处理成本、节约了分析时间。 样品 用磨口棕色玻璃瓶采集样品，注满并尽快处理分析。固相 萃取小柱用纯水浸湿再用 10 mL 甲醇活化，最后用 5 mL 纯水平 衡。取 1 L 水样，若水中余氯过高，可用 0． 01 ～ 0． 02 g 的抗坏血 酸除掉余氯，用盐酸调水样 pH 小于 2，以 10 mL / min 的速度过 柱。水样过 完 后 用 5 mL 纯 水 清 洗 小 柱，再用氮气干燥小柱 10 min，最后用 5 mL 甲醇以 0． 5 ～ 1． 0 mL / min 的速度洗脱，氮气 吹干，再用甲醇定容至 1 mL 后上机测定。处理好的样品可在 4 ℃ 的冰箱中保存 3 天。 1． 4 实验部分 1 标准曲线配制 以乙腈为溶剂，将标准配制成 0、0． 1、1． 0、5． 0、10． 0、50． 0 mg / L 等浓度的标准溶液，以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵 坐标绘制标准曲线［1］。 1． 5 1． 1 仪器设备 高效液相色谱仪 ( e2695 ) 配有二极管阵列检测器 ( 2998 型) ，美国 Waters 公司; C18 分析色谱柱( SunFire，4． 6 mm × 150 mm，5 μm) ，美国 Waters 公司; 固相萃取仪( Autotrace 280) ，美国 DIONEX 公司; 固相萃取小柱 ( OASIS HLB 6cc，200