催化加氢制备对氯邻氨基苯酚.pdfVIP

维普资讯 第38卷第5期 染料工业 V0I38 No．5 2001年 10月 DYESTUFFINDUSTRY OctoJ~er2∞ 】 研究论文 催 化 加 氢 制 备 对 氯 邻 氨 基 苯 酚 单绍军 宋东明 王永灿 (大连理工大学精细4~：r-国家重点实验室，走连 1l6012) 摘要 奉文提出了以对氟邻硝基苯酚为原料．使用RnevNI催化加氢制备时氯郜氨基苯酚，井采用双氰胺为脱氯 抑制荆．产品收率选到9230％ 关键词 催化 加氢 对氯郜氧基苯酚 1 前言 催化剂活性中心上吸附。 表 1 温度对反应的影响 对氯邻氪基苯酚是一类重要的化工中 体，己被 ：率 反应时间 广泛应用于染料、医药、农药及生物工程等工业领 ％) in) 域 。 g0 00 L00 硝基物的还原工艺历来是一类非常重要的精细 87 73 75 85．40 65 化工台成工艺，大量的氨基物都是通过还原对应的硝 85．76 50 基物制备：”。目前在我国大都采用硫化碱法或铁粉 注 ：20g肿龃邻硝 苯酚 ．溶剂为8O l甲荤，1MPa压力，下 法还原工艺，以上工艺 “三废”量大，刘环境污染 同 。 严重。在环境质量越来越被人们所重视的今天，已 山表 l可知，反应温度越高，反应速度加快，时 有了明显的劣势。 间缩短，但收率有所下降。 本文研究了RaneyNi催化加氢制备对氯邻氨 2-2 催化剂用量对反应 的影响 基苯酚的新工艺，选择了台适本反麻的优化工艺条件 表2 催化剂用量对反应的影响 和通过采用合适的抑制剂来抑制脱氯．提高主产物的含 簿 ^l 量．从而提高收率，此工艺为一清洁工艺，对环境污染较 小，且产品质量和收率都较硫化碱法和铁粉法为优。 2 实验部分 雌一曲加如加 称取20g埘氯邻硝基苯酚 (含晕94．36％)．80ml 由表2可知随着催化剂用量增加，反应速度加 甲苯，0．5gRaneyNi催化剂 0．0259g双氰胺一并 快，反应时问缩短，但随着催化荆用量的增加，生产成 加入200ml高压釜中，放入转予后封釜 用氮气置换 本也会增加，并且反应速度太快，温度难以控制，故对 三次 再用氢气置换三次 充压达到 IMPa加热到90 本_T艺用最在 3％以下较为适宜。 ℃，丌始搅拌反应，在此条件下反应 5小时。反应结