蒸气发生原子荧光光谱分析的最新进展张锦茂.pdfVIP

第 1 期~第 3 期 光谱仪器与分析 110 蒸气发生—原子荧光光谱分析的最新进展 张锦茂 董 芳 何 洁 梁 敬 （北京瑞利分析仪器公司 北京 100016） 摘 要： 本文报道了我国近年来蒸气发生—原子荧光光谱分析技术的最新进展。内容包括：环保型 多道原子荧光光谱仪，气态汞和水样中超痕量汞测量专用装置的研究与开发，以及高效液相色谱/离子 色谱—原子荧光光谱联用形态分析的新进展。 关键词： 环保型 多道 原子荧光光谱仪 气态汞 水样中超痕量汞 形态分析 1、概述 化学蒸气发生气体进样技术与原子荧光光谱法联用，称为蒸气发生—原子荧光光谱法（VG-AFS）。 分析元素通过化学反应被转化为砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡和锗的气态氢化物；汞可生成气态汞原子； 锌、镉可生成挥发性化合物等重要元素。这些元素在环境监测、食品检验、地质找矿、水质分析、卫生 防疫、冶金钢铁、农业及农产品和医学等领域中均有十分重要的作用。而其他方法则难以获得满意的分 析灵敏度，且该法还具有线性范围宽、重现性好、光谱干扰少，分析速度快及适用于多元素分析等特点。 因此，20 多年来，蒸气发生—原子荧光光谱法在我国得到了迅速发展。 早在上世纪 70 年代末，蒸气发生—原子荧光光谱法就引起国内外分析界的高度重视[1，2]。在国 内 1983 年郭小伟和张锦茂两个研究小组合作研制成功我国第一台蒸气发生—双道原子荧光光谱仪[3]， 可用于同时测定两个可形成蒸气发生的元素。与此同时，张锦茂等开展了针对基体成份比较复杂的地球 化学样品微量元素的分析方法研究与应用，取得了令人满意的效果[4，5]。并通过了地矿部科技成果的 鉴定，随即该项科研成果迅速转化为商品仪器，从而为地矿部在全国开展 1：20万区域化探扫面普查找 矿中开辟了微量元素砷、锑、铋和汞测定的新技术，使之成为全国推广的重要配套分析方法[6，9]，发 挥了重要作用。迄今全国已累计完成近百万件地球化学样品的分析，取得了显著的地质效果，使我国的 区域化探分析测试技术跃居世界先进水平。 20 多年来随着科学技术的发展，以及我国科技人员和广大分析工作者共同努力，在蒸气发生—原 子荧光光谱法这一领域中，从仪器装置的研究与开发，商品仪器的生产、分析技术和分析方法等都取得 了令人瞩目的成就，从而使该项分析技术拓展了更多、更广的应用领域[10]，现已成为一种成熟的常规 痕量元素分析方法。应该说目前我国的商品仪器和应用技术均处于国际领先水平。近年来该仪器已出口 到美国、加拿大、伊朗、泰国和乌兹别克斯坦等国家。根据作者不完全统计我国分析工作者在国内外发 第 1 期~第 3 期 光谱仪器与分析 111 表的论文 704 篇，为科学研究、工农业生产作出了贡献。将论文按五年为一周期排列（表 1）由文献增 长的趋势表明，这一分析技术在我国已得到普及。 表 1 1980～2005 年 VG-AFS 文献统计 年 代 1980～1985 1986～1990 1991～1995 1996～2000 2001～2005 篇 数 22 65 82 133 402 百分比（％） 3.1 9.2 11.6 18.9 57.1 2、国内首创“无汞污染”环保型原子荧光光谱仪 众所周知，蒸气发生—原子荧光光谱仪在测试过程中所有被测元素均需将样品酸化处理后与还原剂 KBH4 反应，它将同时产生气态的氢化物，气态汞原子和挥发性化合物。因此无论测定哪种元素时都会 产生气态汞原子。作者经过大量的试验工作证明，由于汞原子比重较大，仅有 25％左右的汞蒸气可以 从仪器上部烟囱经抽风排除到室外，而大部分汞蒸气则被下沉积存在原子化室底部，逐渐从仪器中对外 泄漏，