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WELCOME Follow me into 仪器分析Instrumental Analysis 第三章 气相色谱仪的原理及应用 二、色谱流出曲线与术语 （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 1、色谱定性分析利用前边的哪些参数定性比较好？  利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2、色谱定量分析方法 （1）校正因子定量 （1）校正因子定量 （2）归一化法 （3）外标法 （4）内标法 （4）内标法 特点 四 色谱法的特点 二 色谱法的特点 气相色谱结构流程 2. 进样装置 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 4. 检测系统 电子捕获检测器 5. 温度控制系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 1. 载气系统 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 Agilent GC6890N配有两个分离柱，填充柱和毛细管柱。 色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 检测器： 广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器（基于各种物质有不同的导热系数而设计的检测器）、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热电子检测器、光离子化检测器。 高选择性检测器（放射源 63Ni，产生β射线；N2载气，产生电子，基流。含杂原子试样吸收电子产生负峰） 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL， 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； * * A B C D 载气 3种组分同时进入色谱柱 3种组分开始在色谱柱中分离 3种组分在色谱柱中基本达到分离 3种组分在色谱柱中完全达到分离 第一节 气相色谱法的原理 ◆ 色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离和分析方法。 ◆ 试样中各组分在色谱柱中的两相之间不断进行着分配。 其中一相固定不动，称为 固定相； 另一相是携带试样流过此固定相的流体（气体或液体），称为 流动相。 一、色谱法的定义和分类 色谱法 液相色谱法 气相色谱法 气-液色谱法 气-固色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法 一、色谱法的定义和分类 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 一、色谱法的定义和分类 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相。 一、色谱法的定义和分类 薄层色谱和纸色谱： 比较