分析化学第2章.pptVIP

分析： 称量瓶+样品 （m1) E: ±0.0001g 倾敲取出m E:±0.0001g 称量瓶+样品 (m2) (m)= (m1)- (m2) 积累的最大可能误差为 ±0.0002g 绝对误差 称样量 相对误差= ≤ 0.1% 0.0002 g ———— ≤ 0.1% m 即 0.0002g 0.1% m≥ = 0.2g 所以，每次至少应称取0.2g。 2.3 提高分析结果准确度的方法 2. 控制滴定剂体积 50mL滴定管进行滴定，每次读数误差为 ±0.01mL 最大绝对误差为±0.02mL 滴定一次 需读数 2次 0. 02mL / V ≤ 0.1% V ≥ 20 mL? 滴定剂体积不得少于20 mL。 一般最好在20 ~ 30 mL。 分析： 2.3 提高分析结果准确度的方法 2.4 分析数据的处理 可疑值的取舍 可疑值：在平行测定的一组数据中，与 其他数据有较大偏离的数据， 称为可疑值。 1. 步骤 ① 确定可疑值x′； ② 将x′除外，求其余数据的平均 值xn-1 以及平均偏差dn-1； ③ 将可疑值与平均值进行比较，若 | x′- xn-1 | ≥4dn-1，则x′舍去； 否则保留。 一、四倍法( 4 d 法)： 2. 优缺点： ① 简单，不必查表 ② 存在较大误差 二、Q检验法 1. 步骤： ① 将所有数据，从小到大排列： x1，x2，…，xn； ② 确定可疑值x′； 2.4 分析数据的处理 ③ 找出可疑值的邻近值x″； ④ 求出极差R及舍弃商Q：R= xn-x1 Q= |x′ - x″| / R； ⑤ 查表，找出与测定次数n对应的Q表； ⑥ 比较Q与Q表的关系： 若Q≥ Q表，则x′舍去；否则保留。 2.4 分析数据的处理 2. 优缺点： ① 有严格的数理统计理论基础，较准确； ② 只适用于3～10次的测量。 例: 一组数据: 1.25, 1.27, 1.31, 1.40, 问: 1.40这个数据应否保留? (置信度90%) 2.4 分析数据的处理 (1)四倍法: 首先不计可疑值1.40，求得其余数据的平均值和平均偏差。 x=1.28 d=0.023 |1.40-1.28|=0.124d(0.092) 故1.40这一数据应舍去。 2.4 分析数据的处理 (2)Q检验法: Q=(1.40-1.31)/(1.40-1.25)=0.60 n=4时，Q0.90=0.76 Q Q0.90 所以1.40这个数据应保留。 2.4 分析数据的处理 例：某测定，五次数据为 0.4002，0.4012，0.4016，0.4018，0.4021 用Q 检验法检验0.4002是否应舍弃? (置信度90%) x ＇= 0.4002 , x = 0.4012 R = 0.4021 – 0.4002 = 0.0019 解: 2.4 分析数据的处理 Q = |0.4002 – 0.4012| / 0.0019 = 0.53 查表：n = 5 时，Q0.90 = 0.64 Q Q0.90，0.4002不应舍弃。 2.4 分析数据的处理 1. 定义：是指实际上能测量到的数字。 (只含一位不确定数字) 一、有效数字