药物含量测定方式和验证.pptVIP

第四章  药物的含量测定方法与验证;第一节 定量分析方法的分类与特点 定量分析方法的计算 药典对药物的含量限度的表示方法 原料药：多以%表示，有二种情况 ①按原料药本身形式计算其含量 例 ：阿司匹林（P.11）按干燥品计不得少于99.5% 对氨基水杨酸钠按干燥品计不得少于99.0% 凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含量上限不得超过101.0%。;②由于药物组成不定，需以另一种稳定形式计算含量 例 ：氢氧化铝 [Al(OH)3]以含三氧化二铝（Al2O3）计，不得少于48 .0% 制剂：制剂的含量限度表示方法有三种情况 ①按标示量计算 标示量即规格量，生产厂家的处方量。它是以标示量为100%，将测得含量与之相比较，求出相对于标示量的百分含量。 例：维生素B1注射液含维生素B1应为标示量的95.0%～105.0% 干酵母片含蛋白质不得少于标示量的40.0%;②直接用%含量规定范围（主药含量微） ??：复方碘溶液 含 I 应为4 .5% ～5 .5% 含 KI 应为9 .5% ～10 .5% 复方氯化钠注射液 含总Cl-量 0.52%～0.58% 含KCl量 0.028%～0.032% 含CaCl2·2H2O 0.031%～0.035%;③以重量规定含量范围（多为复方制剂） 例：复方炔诺酮片 炔诺酮 0.54～0.66mg /片 炔雌醇 31.5～38.5μg /片 复方磺胺甲噁唑片 SMZ 0.360～0.440 g /片 TMP 72.0～88.0mg /片;一、容量分析法——滴定法 aA+bB cC+dD （ A——被测药物； B——滴定液） （一）、滴定度的概念 T---与1ml规定浓度的标准溶液所相当的被测物的mg数。 （二）、滴定度的计算 T=MA ×mB × a/b （mg/ml ）;（三）含量计算 1、直接滴定法 原料药以%表示的制剂 样品% = V×F×T/W×100% F = N实 / N理 2、间接滴定法 （1）、剩余滴定法中须做空白 样品% =（V空白－ V测 )样 ×F×T/W×100% （2）、生成物滴定法 aA+bB=cC（生成物）+dD ，cC+eE=fF+gG 找到A与E的关系，计算滴定度（p.146）（自学） ;相当于标示量%的计算公式 片剂： V×F×T/W×平均片重/标示量×100% 针剂： V×F×T/W/标示量（g/ml） ×100% 以重量/片计的计算公式 V×F×T/W×平均片重=重量/片; 司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1385g，置碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25 mL，再加盐酸5 mL，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10 mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.05 mL，空白试验消耗25.22mL，每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g，20粒胶囊内容物重2.7506 g）？ (p.90－生成物滴定法);司可巴比妥钠的滴定度计算;(25.22－ 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 ;精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维生素C的分子量为176.12，问： （1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？ （2）每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于多少mg的维生素C？ （3）求本品相当于标示量的百分含量？;维生素C;二、光谱分析 （一）、UV法 1、标准对照法（一点法） A样/A标 = C样/C标， 样品%= A样/A标 × C标×F/W×100% F=稀释倍数 W=取样量 2、百分吸收系数法（A= E1%cm×C×L） C% = A / E1%cm 样品% = A / E1%cm