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- 2019-11-09 发布于湖北
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July 11, 2016;归一化法 normalization method;色谱中常用的定量方法有
A,校正归一化法
当试样中各组分都能流出色谱柱且在检测器上均有响应,各组分的相对校正因子已知时,可用此法定量。组分i在混合物中的百分含量可由下式计算:
其中fi可为质量校正因子,也可为摩尔校正因子。若各组分的定量校正因子相近或相同(如同系物中沸点接近的组分),
则上式可简化为:
该法简称为归一化法。校正归一化法的优点是:简便、准确,当操作条件如进样量、流速变化时,对定量结果影响很小。缺点是:对该法的苛刻要求限制了该法的使用。该法适合于常量物质的定量。
;B内标法
所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的百分含量。当只需测定试样中某几各组分时,而且试样中所有组分不能全部出峰时,可用此法。此法适合于微量物质的分析。该法的计算公式如下:
其中,fsi是被测组分相对于内标物的相对校正因子。
该法的优点是:受操作条件的影响较小,定量结果较为准确,使用上不象归一化法那样受到限制。该法的缺点是:每次分析必须准确称量被测物和内标物,不适合于快速分析。
内标物的选择十分重要。它应该是试样中不存在的物质;加入的量应接近于被测组分色谱;同时要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱附近或几个被测组分色谱峰的中间,并与
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