活性炭吸附-碘量法测定金.pdfVIP

活性炭吸附-碘量法测定金 2016-05-20 13:03 来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 碘量法测定金 试料经灼烧、王水溶解。活性炭吸附金。Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游 离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。 本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中 0.x % (g/L)~xx % (g/L)的 金含量的测定。 (1) 主要试剂 王水；盐酸溶液 (2+98)；氟化氢铵溶液(20 g/L)；氯化钠溶液(25 g/L)； 淀粉溶液(10 g/l)；EDTA 溶液(250 g/L)；醋酸溶液(7+93)。 活性炭(粒度 200 目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡 2~3 日，抽滤。 以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无 F-为止。活性炭在氢氧化钠溶液(200 g/L)中煮沸 3 h，抽滤，以水洗涤。于盐酸溶液(1+3)中煮沸 2 h 后使用。 金标准储备溶液 称取 0.50 g 纯金(≥99.99%)于 400 mL 烧杯中，加 20 mL 王水，加热溶解。加 5 mL 氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。加 3 mL 盐酸，水浴蒸 至湿盐状，重复 3~4 次。加 20 mL 盐酸，转入 500 mL 容量瓶中，加 145 mL 盐酸， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 金。 金标准溶液 (100 µg/mL)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取 25.2 g 硫代硫酸钠 (Na2S2O4 ·5H2O)， 溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入 0.1~0.2 g 碳酸钠，转入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 相当于 10 mg 金。放置 7 天后使用。 取上述溶液 30 mL、100 mL，各加入 1~2 g 碳酸钠，分别用新煮沸并 冷却的蒸馏水稀释至 10000 mL，混匀。此溶液 1 mL 相当于 30 µg、100 µg 金。标 定后使用。 标定 分别移取 10.00 mL 金标准溶液，加 0.1~0.3 g 碘化钾，搅 匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色。加 0.5~1.0 mL 淀粉 溶液，继续滴定，近终点时充分搅匀，逐滴滴入至蓝色消失，即为终点。平行标定 三份，所耗滴定溶液体积的极差值不应大于 0.05 mL，取其平均值。 按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数： TAu=m/V1 式中： TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL； m— 标定时加入金属金的质量，mg； V1—滴定金时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。 (2) 分析步骤 ① 试液制备 载金炭：取样后用水冲洗、烘干、研细 (约 100 目)。称取 1 g 载金炭， 灰化、酸溶解金后，经活性炭吸附、洗涤，炭化、王水溶解。转入 100 mL 容量瓶中， 并用水稀释至刻度。移取 10~50 mL 试液于 100 mL 瓷坩埚中，加 0.5 mL 氯化钠溶液， 水浴蒸至湿盐状，加 2 mL 盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复 3~4 次。 浸出液：移取 200 mL 试液于 400 mL 烧杯中，加 50 mL 王水，加热酸化试 液，用活性炭吸附、洗涤、灰化、王水溶解。加 0.5 mL 氯化钠溶液于 100 mL 瓷坩 埚中，水浴蒸至湿盐状，加 2 mL 盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复 3~4 次。 ② 测定 加 3~5 mL 醋酸溶液于上述残渣中，温热 1 min 溶解盐类， 冷至室温。加 0.05~0.2 g 氟化氢铵，搅匀。加 3~5 滴 EDTA 溶液(视含铜量而定)、 0.1~0.3 g 碘化钾 (视金量而定，应使碘化亚金溶解)，搅匀。以下按“标定”进行。 (3) 结果计算 按下式计算载金炭金的含量，以质量分数表示： WAu=(TAuV2 ×V3×10-6)/(m0×V4)×100 式中： WAu—金的质量分数，%； TAu—硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数，g/mL； V2—滴定试液时消耗硫代硫