阿司匹林原料药性状与鉴别.pptxVIP

任务一阿司匹林原料药性状与鉴别;子任务一 阿司匹林的性状检查、 子任务二 阿司匹林的鉴别 ;子任务一 阿司匹林的性状检查; 外观、溶解度和物理常数 1．外观　指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2．溶解度　是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 ;3．物理常数　具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。 比旋度　在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。 吸收系数　在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。;酸值说明供试品中游离脂肪酸的多少，酸值高质量差，也可以看出酸败的程度。 碘值说明油中不饱和键的多少，碘值高，则不饱和键多，油易氧化，不适合注射用。 皂化值表示油中游离脂肪酸和结合成酯的脂肪酸的总量多少，可看出油的种类和纯度。 ;示例:阿司匹林性状项 ; 子任务二 阿司匹林的鉴别;是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等方法来判断药物的真伪。;第一节　常用的鉴别方法;二、化学鉴别法;呈色反应 沉淀生成反应 生成气体反应 生成荧光反应 褪色反应 生成衍生物测定熔点;呈色反应; 1)三氯化铁呈色反应---酚羟基或水解后产生酚羟基； 2)异羟肟酸铁反应---多为芳酸及其酯类、酰胺类； 3)茚三酮呈色反应---脂肪氨基； 4)重氮化-偶合显色反应---芳伯氨基或能产生芳伯氨基； 5)氧化还原显色反应及其它颜色反应。;沉淀生成反应;生成气体反应 ;褪色反应 ;生成荧光反应;生成衍生物测定熔点;三、仪器鉴别法;规定一定浓度的供试品在最大吸收波长处的吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性　 ;2．红外光谱鉴别法 按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，标准图谱对比，峰位、峰形、相对强度一致时，即为同一药物。 试样制备方法有压片法、糊法、膜法和溶液法等方法。;如压片法如下：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2min后，加压至0.8～1GPa，保持2～5min，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查应均匀，无明显颗粒。将供试片置于供试品的样品光路中，并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的背景，录制光谱图。要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率；除去3440cm-1及1630cm-1附近因残留附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。;（二）色谱鉴别法;例如丙酸睾酮注射液的鉴别方法为：取本品适量（约相当于丙酸睾酮10mg），加无水乙醇10ml ，强力振摇，置冰浴中放置使分层，取上层乙醇溶液，置离心管中离心，取上清液作为供试品溶液；另取丙酸睾酮对照品，加无水乙醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷－甲醇（19:0.5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 2.高效液相色谱法和气相色谱法 ; 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快（2 ：1） UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP) 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采用IR鉴别 别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴别反应;基本要求掌握一般鉴别试验的原理。熟悉一般鉴别试验的基本方法。了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。;示例：阿司匹林鉴别项（一般鉴别）;鉴别试验;一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别的真伪。 专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每种药物化学结构差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。;鉴别原理　 苯巴比妥及其钠盐、司可巴比妥、异戊巴