药物分析_第2章_药物的性状.ppt

例3、 特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计 C. 平氏黏度计 D. 相对比重法 E. 量体积法 例4、 中国药典测定黏度的药物是 A. 维生素E注射液 B. 维生素A C. 鱼肝油 D. 右旋糖酐40 E. 维生素AD丸 补充1、吸收系数 吸光物质在单位浓度、单位液层厚 度时的吸收度 摩尔吸收系数 溶液浓度 液层厚度 百分吸收系数 溶液浓度 液层厚度 2、沸点的测定 沸点和折光率是检验液体有机化合物纯度的标志。沸点的定义：液体在标准大气压下的沸腾时温度称为该物质的“沸点”。纯物质有固定的沸点，但有固定的沸点的物质不一定是纯物质 2．2．1沸点测定方法 一、毛细管法测沸点（微量法） 毛细管法测定沸点在沸点管中进行。 见图2-6。 测定时注意，加热不可过剧，但必须将试样加热至沸点以上再停止加热，。 优点:很少量试样就能满足测定的要求. 缺点:只有试样特别纯才能测得准确值。如果试样含少量易挥发杂质，则所得的沸点值偏低。 二、常量法测沸点 常量法测沸点是液体有机试剂沸点测定的通用试验方法，适用于受热易分解、易氧化的液体有机试剂的沸点测定。 测定装置见图2-7。 图2-7 沸点测定装置 2．2．2沸程测定方法沸程用蒸馏法测定，在标准化的蒸馏装置（图2-8）中进行。 图2-8 测定沸程蒸馏装置 2．2．3沸点和沸程的校正 有机化合物的沸点随外界气压的改变而发生变化，所以如果不是在标准大气压力下进行沸点测定时，必须将所测得的沸点加以校正。 所谓标准大气压是指温度为0℃、重力以纬度45°、760 mm水银柱作用于海平面上的压力。其数值为101325Pa=1013.25hPa。 在观测大气压时，首先要对气压计的读数进行温度和纬度的校正，然后再进行气压对沸点和沸程温度的校正。 1、? 气压计读数的校正——温度和纬度的校正 P=Pt－△P1＋△P2 2、气压对沸点或沸程温度的校正 沸点或沸程温度随气压的变化值按下式计算： △tp= K（1013.25－P） 式中 △tp——沸点或沸程温度随气压的变化值，℃； K——沸点或沸程温度随气压的变化率。根据沸点或沸程温度由表2—6中查出， 0℃／hPa； P——经温度和纬度校正后的气压值hPa。 校正后的沸点或沸程温度按下式计算： t = t1 +△t1 +△t2 +△tp 式中 t1 ——试样的沸点或沸程温度读数值，℃； △t1——温度计示值的校正值，℃； △t2——温度计外露段校正值，℃； △tp——沸点或沸程温度随气压的变化值，℃。 3、密度的测定 密度指在规定温度t℃下单位体积所含物质的质量。以ρt表示，单位为g·cm-3 (g·mL-1) 。 2．3．1密度瓶法测定密度 密度瓶有各种形状和规格，常用的密度瓶容量为25、10、5mL，一般为球形，比较标准的是附有特制温度计、带磨口帽的小支管的密度瓶。见图2-9。 试样密度ρ按下式计算： m样——20℃时充满密度瓶的试样表观质量，g； m水——20℃时充满密度瓶的蒸馏水表现质量，g； ——20℃时蒸馏水的密度，g?cm-3 ，= 0.99820 g?cm-3 浮力影响不必校正。 2．3．2韦氏天平法测定密度 本法依据阿基米德原理。 当物体全部浸入液体时，物体所减轻的质量，等于物体所排开液体的质量。 试样的密度 = m样 m水 × 韦氏天平见图2-10 式中——试样在20℃时的密度，gcm-3； m样——浮锤浮于试样中时的浮力（骑码）读数，g； m水——浮锤浮于水时的浮力（骑码）读数，g； ——20℃蒸镏水的密度，=0.99820g.cm-3。 分别测定玻璃浮锤在水及试样中的浮力，根据水的密度，即可算出试样的密度。 测定时将玻璃浮锤全部沉入液体中，玻璃浮锤在水中的浮力即骑码读数应为+0.0004，否则天平需检修或换新的骑码。注意严格控制温度为20+0.1℃。平行测定其结果误差应小于0.0005。 知识回顾Knowledge Review 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定，既判别了药物的真伪，又检查了药物的纯度