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林产化学工艺学 讲义 第四篇.ppt 61页

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(三) 糠醛在水中的溶解度 糠醛和水是部分互溶物,其相互的溶解度,是随着温度的不同而变化的,见表4-1-6。 温度上升。糠醛在水中的溶解度增加,其临界温度为122.7℃,在这温度下不再分层为两液相,糠醛的重量浓度为51%。 蒸馏得到的恒沸物,冷却后分成两层,上层为糠醛的水溶液,下层为水的糠醛溶液。 在糠醛蒸馏操作中,选择的分层温度(分醛温度)应保证尽可能多地分出粗糠醛,又不宜使分醛温度过低而影响塔的操作。一般在40~50℃分醛比较合适,所得粗糠醛含醛为92%~93%。 二、糠醛的蒸馏浓缩 含糠醛冷凝液的全部加工,习惯上分为两步,即首先加工成粗糠醛和粗糠醛的精制。 其主要内容有: 从冷凝液中蒸馏(提馏)出糠醛,使其浓度达到糠醛-水恒沸物的浓度; 冷凝冷却恒沸物的蒸汽,并倾析成水层和糠醛层(粗糠醛); 粗糠醛脱水; 真空精馏分离出产品糠醛和杂质。 蒸馏浓缩的目的在于得到粗糠醛,它包括蒸馏和倾析两项主要内容,其过程如图4-1-7。糠醛蒸馏的主要工艺参数见表4-1-7。 图4-1-8即为既能浓缩糠醛又能除去轻组分的原液二塔蒸馏流程。 糠醛原液送入主蒸馏塔1,其塔顶馏出物经冷凝冷却后,分流一部分回塔,一部分进入分醛罐分层,下层为粗糠醛,送去精制,上层为醛水,内含低沸点馏份,送入低沸点物蒸馏塔2,从该塔塔顶提取低沸点馏份,塔底余馏水送回主塔1。 三、粗糠醛的精制 原液经上述过程的浓缩后,得到的粗糠醛浓度约92%~93%,其余大部分是水和少量的有机酸、低沸点与高沸点杂质,必须进一步加以精制才能达到商品糠醛的质量。 整个精制过程包括补充中和与精馏脱水除杂等内容,要求精制糠醛的纯度在98.5%以上,酸度低于0.02%,水分低于0.2%。 (一)补充中和 虽然蒸煮时已对醛汽进行了汽相中和,粗糠醛中仍含有机酸0.2%~0.4%,中和这一酸性的方法: ①在粗糠醛贮罐中进行,首先根据含酸量的化验结果,计算出用碱量,在强烈搅拌的条件下,加入稍过量于计算量的饱和纯碱液,至pH值为7左右,中和后需静置20 min,使中和反应的产物上浮,然后利用真空将净置分层后的粗醛吸入下一工序; ②在蒸馏塔分醛罐中或其后加碱中和,如图4-1-9。 图4-1-9中(a)和(b)都是连续式操作,前者加碱液于分醛罐,其优点是:当醛层呈中性时水层呈碱性,因而在其回流入塔顶后能在塔内继续中和酸。 后者对分醛罐流出的粗糠醛加碱,由于利用了管道内流体的湍流状态,所加的碱液便和粗醛中的酸充分混合而中和良好,其耗碱量与间歇式搅拌中和的基本相等。 (二)粗糠醛的脱水和除杂 糠醛于常压下的沸点为161.7℃,若用这样的温度加热糠醛,极易发生树脂化反应而影响其纯度和得率。因此,对粗糠醛的脱水和除杂均在真空下进行。糠醛沸点和压力的关系见表4-1-8。 生产上常采用的真空度为84.8~85.12kPa,其相应的沸点在99~100℃。在简单蒸馏过程中,甲醇等易挥发组分和水是头馏份,糠醛是主馏份,甲基糠醛是尾馏份。 我国糠醛厂多数采用间歇操作的简单蒸馏对已作补充中和的粗糠醛予以精制,其方法如图4-1-10。 粗糠醛在补充中和罐1中用碱液中和,而后吸入精制锅2也减压条件下进行简单蒸馏。开始蒸馏时,因头馏份低沸物的存在,料液容易沸腾,真空度和温度没有稳定的关系,控制真空度由66.65kPa逐步上升至接近88kPa,温度由60℃逐步上升至90~100℃,所蒸出的头馏份收集于贮罐5,直到视镜中流动的液体呈澄清透明、而温度和真空度已经稳定不再上升时,一般继续蒸馏10min,头馏份收集才告停止,而改罐收集精糠醛于贮罐6。 收集精醛时,当发现真空度逐渐上升到95.97kPa、蒸馏温度下降至85℃左右而又开始回升,即应停止。 这段收集成品的时间较长,所得的精醛可占粗糠醛的85%以上,经检验合格后即可装桶入库。收集于贮罐5中的头馏份经分层后,下层(醛层)送回粗醛贮罐供继续精制用;上层为水层,多数工厂用作清洗精制锅的洗涤水。 间歇操作的简单蒸馏方法的优缺点: 由于是一锅锅地分批进行的,产品质量不够稳定,粗糠醛含水量高,馏程范围不易控制,多凭经验操作,其精制收率较低,一般仅85%左右。 但其过程简单,投资少,易为中小厂家采用是优势。 粗糠醛的连续精制有单塔式、二塔式和三塔式等多种,图4-1-11示例一种单塔流程。 已作补充中和的粗糠醛从高位槽1经预热器2预热后,通过流量计3计量进入精馏塔4的第16块板进料,以外加热器12加热精馏。 低沸点物、水和糠醛形成的共沸物——头馏份,由塔顶进入冷凝器5相辅助冷凝器6,冷凝后全部回流入塔。从塔顶的塔板上液相取出醛水混合物,经冷却器7入醛水贮罐8,冷却分层后醛层送回高位槽1,水层送回原液蒸馏塔进料。 精糠醛则从塔的下部第4、6、8块塔板上液相

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