灰分测定分析.pptVIP

一、概述 矿物质：食品中除碳、氢、氧和氮四种组成有机化合物的元素外，其余的元素通称为矿物质。 矿物质分类： 常量元素：含量大于0.01％的，有钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫7种，约占总灰分的80%。 微量元素（痕量元素）：含量小于0.01％的，有Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F…… 一、概述 矿物质测定的样品预处理—有机物破坏法 干法灰化 湿法消化 紫外光分解法：高压汞灯照射+加热（85℃左右）+氧化剂（H2O2），1-2h即可完全分解。 微波密闭消解法：微波快速加热 + 密闭高压 优点：消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，操作方便等。 微波加热原理 微波——300 ～300000 Mhz间的电磁波。微波密闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。 一、概述 矿物质的测定方法 化学分析法：重量法、容量法 仪器分析法：比色法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等 二、钙的测定 1、 KMnO4法（p73） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 ↓ + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 → K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 即： 2KMnO4相当于5H2C2O4，相当于5 CaC2O4 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。 二、钙的测定 2、 EDTA滴定法 原理: Ca2+ + 钙指示剂NN（pH﹥11,纯蓝色）→CaNN （酒红色） EDTA+ CaNN （酒红色） →Ca-EDTA + NN（纯蓝色） 注意事项： 样品加入钙指示剂后，不能久置，否则终点发灰，不明显 样品中的Fe、Al、Ni、Zn等干扰测定，可用KCN消除 滴定时控制pH为12-14，过高过低指示剂都变红，不显示终点 三、铁的测定 1、硫氰酸钾比色法 原理：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，在485nm有最大吸收，吸光度与铁离子浓度成正比。 Fe3+ + 3SCN- →Fe(SCN)3 注意事项： 为防止Fe3+转变为Fe2+，应加入少量K2S2O8作氧化剂 Fe(SCN)3稳定性差，易褪色，应及时测定吸光度 三、铁的测定 2、邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法 原理：微酸性条件下， Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物， λmax 510nm，吸光度与铁含量成正比。 注意： 显色前需加盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+ ； 其他离子可用柠檬酸盐和EDTA掩蔽； 显色稳定，选择性好、灵敏度高。 三、铁的测定 3、磺基水杨酸比色法 原理：碱性条件下， Fe3+ + 3Sal2- →[Fe(Sal)3]3-(黄色，λmax 465nm) 注意：显色稳定性好，碱性条件不需外加氧化剂 4、原子吸收光度法 四、碘的测定 1、氯仿萃取比色法 原理： 样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成I-离子； I-离子在酸性条件下被重铬酸钾还原，定量析出I2； Cr2O2-+6I- +14H+ →2Cr2+ +3I2+7H2O 氯仿萃取I2 ，I2溶于氯仿中呈粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与碘含量成正比；比色测定。 注意：灰化样品时，加入氢氧化钾使碘形成难挥发的碘化钾，防止碘在高温灰化时挥发损失。 四、碘的测定 2、硫酸铈接触法（自学） 3、溴水氧化法（自学） 4、催化分光光度法（自学） 五、磷的测定 1、磷钼酸喹啉重量法（自学） 2、钼蓝比色法（自学） ······ 补充：比色法（光度法）原理 物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有选择性。不同的物质有各自的特征吸收光谱。当波长一定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。 比尔定律：当一束平行单色光通过均匀、无散射的溶液时，溶液吸光度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。 即 A＝KcL 吸收光谱图 第四章复习题 1.为什么把灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无机盐含量有什么区别？ 2.对于难灰化的样品可采用哪些措施加速灰化？