GB/T 10267.3-1988金属钙分析方法　原子吸收法直接测定铁、镍、铜、锰、镁.pdf

中华人民共和国国家标准 金属钙分析方法 UDC肠9.891 原子吸收法直接测定 ：543.06 CB10267.3一88 铁、镍、铜、锰、镁 r倪thod for analysisof calcium metal The direct determinationof iron, nickel，copper, manganese and magnesium in calcium metal by atomic absorptiom spectrometry 1主题内容与适用范围 本标准叙述了原子吸收法直接测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁的原理，规定了分析步骤，结果 计算及方法的精密度。 本标准适用于金属钙产品系列Ca- 03, Ca- 1，Ca- 2及Ca- 3中铜、锰、镁含量的测定，Ca-1 Ca一2及Ca- 3中铁、镍含量的测定。 测定下限：铜、锰10gg/g，铁、镍20119/9，镁50jig/ g。共存元素的浓度为GB 4864-85((金属钙）｝ 产品中杂质含量的2倍，不影响测定。 2方法提要 金属钙样品用盐酸溶解，并根据待测元素含量酌情稀释，然后用空气一乙炔火焰原子吸收直接测 定。 由于高浓度的钙基体存在背景吸收，而且对各测定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此， 除必须校正背景吸收外，还要求标准溶液中钙基体浓度和其化合物形式与样品溶液一致，以消除基体 的影响，获得最佳测定准确度。 3仪器 原子吸收分光光度计。 4试剂 本方法所用水均为去离子水。 4.1硝酸（密度：1. 42 g/ cm 3） 优级纯。 4.2盐酸（密度：1.19g/cm3） 优级纯。 4.3盐酸（1＋1）。 4.4 标准溶液 4.4.1铁标准贮备溶液（10mg/ mL）：称取光谱纯铁丝1.000 Og，置于50 mL烧杯中，用盐酸（(4.3) 及少许硝酸（(4.1)溶解后，转人100 mL溶量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 4.4.2镍标准贮备溶液（10 mg/ mL )：称取光谱纯镍丝1.000 Og，以下同4.4.1处理。 4.4.3铜标准贮备溶液（10 mg/ mL )：称取光谱纯氧化铜1.251 8g，置于50 mL烧杯中，用盐酸 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989一10一01实施 GB 10267。3一88 (4.3)溶解，转人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 4.4.4锰标准贮备溶液（10 mg/ mL）：称取光谱纯二氧化锰1.658 2g，以下同4.4.3处理。 4.4.5各种元素的混合标准溶液 各种元素的混合标准溶液（1）（含铜、锰100 [g/ mL，铁、镍200 gg/ m L；镁500 lig/ mL ), 分别取铜、锰的标准贮备溶液各1.OOmL，铁、镍的标准贮备溶液各2. 00 mL，镁标准贮备溶液5. 00 mL， 置于100 mL容量瓶中，加盐酸（(4.3) 1一2 mL，用水稀释至刻度混匀。 各元素的混合标准溶液（2）（含铜、锰10 jig/ mL，铁、镍20 Rg/ mL；镁50 jig/ mL）：取 混合标准溶液（1 ) 10.00mL于100 mL容量瓶中，加盐酸（4.3)1一2 mL，用水稀释至刻度混 匀。 4.5钙基体溶液（100 mg/ mL )：称取特纯氧化钙34.98g，置于200 mL烧杯中，用盐酸（(4.3)溶解 后转人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。 5 操作步骤 5.1标准系列的配制 取混合标准溶液（2）0，0. 50, 1. 50, 2. 50, 3. 50, 5. 00 mL，分别置于6个5.0 mL溶 量瓶