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铑化合物化学分析方法 第1部分：铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法 编制说明 （送审稿） 铑化合物化学分析方法 第1部分：铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法 编制说明 1 工作简况 1.1任务来源与协作单位 铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性， 铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂，而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用，铑化合物（硝酸铑（Rh(NO3)3）、硫酸铑（Rh2(SO4)3）、三氯化铑（RhCl3）、碘化铑（RhI3）、醋酸铑（C6H9O6Rh）、氯铑酸铵（(NH4)3RhCl6）、辛酸铑（?[Rh(CH3(CH2)6CO2)2]2）、乙酰丙酮铑（C15H21O6Rh）、三苯基膦氯化铑（[(C6H5)3P]3RhCl））作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。随着贵金属行业的发展，贵金属化合物复杂多样，市场需求量不断增加。目前尚未查到与铑的化合物的相关标准分析方法，在铑的分析方法中，现有分析方法都需要预先破坏金属有机化合物中的有机物或使铑转化成可被测定的状态，通过重量法［1～6］、等离子发射光谱法(ICP) ［7～8］、火焰原子吸收光谱法(FAAS) ［9～10］等不同方法的测定。光度法、ICP法、原子吸收光谱法，这些方法通常用作低量铑物料中铑的测定。目前高量铑测定的标准分析方法仅有YS/T 561-2009 贵金属合金化学分析方法 铂铑合金中铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法，此方法仅适用于铂铑合金中铑量的测定，对于复杂多样的铑化合物尚未见到可靠的标准分析方法。分析工作者从2008年开始了铑化合物中铑的分析测定进行的系统研究，　经过长期研究采用试料经硝酸、盐酸、高氯酸预处理后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在铑的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀，此方法能够准确测定铑化合物中铑量，此方法测定范围:5 %～50 %；方法加标回收率：99.80 %～100.30 %；RSD＜0.2 %。 分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。为此，贵研铂业股份有限公司于2013年向上级主管部门提出制定“铑化合物化学分析方法 铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法”的国家标准计划书。于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，国标委综合[2014]67号，计划编号T-610，项目起止时间为2014年11月～2016年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准主要起草人为：陶赛祥 杨梅英 罗一江 王腾 钱彦林 金娅秋 邢银娟 甘建壮 赵文虎 朱武勋。 本标准委托以下单位进行验证： 第一验证单位：1、广州有色金属研究院； 2、浙江冶金研究院； 3、国家有色贵金属测试中心； 第二验证单位：金川集团股份有限公司 1.2 主要工作过程、标准主要起草人所做工作 根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，标准起草小组于2014年12月至2014年6月开展系统的条件实验、样品加标、杂质干扰等实验，于2016年4月并完成标准征求意见稿、编制说明、实验报告编写等工作。现将开展样品分析验证工作，并将标准分析方法讨论稿、编制说明和样品提交验证单位，以进行标准分析方法主要技术条件和样品分析结果准确度、精密度的验证实验。 2016年5月23日～5月25日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在浙江省杭州市召开了《铂化合物化学分析方法 铂量的测定 1、6.1中“按表1称取试样，精确至0.00001 g”改为“按表1称取试样，精确至0.0001 g”， 意见采纳。 经审定，与会代表一致同意通过本标准的预审稿。 2 标准编制原则和标准主要内容的确定 2.1 编制原则 编制本标准的原则是以各种铑化合物的产品标准为基础，根据国情制订铑化合物及其相关的分析技术规范，力求与国外先进的技术规范接轨，本着分析技术的先进性、适用性和可操作性。针对目前铑化合物广泛使用的分析技术的实际质量水平，以及尽量减少贵金属损耗和保护环境的目的制订本标准。本标准在编制时，对国内外相关方面标准进行了详细的检索，仅查到YS/T 561-2009 贵金属合金化学分析方法 铂铑合金中铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法，在确定未见铑化合物中铑量测定相关检测标准时，提出以下编制原则。 2.1.1 本标准所涉及的试料消解处理条件，应能满足试料完全使铑转化成可被测定的要求。 2.1.2 本标准涉及沉淀前的酸度，应能满足分析结果的准确、可靠的需要。 2.