国家标准《氧化镍、烧结镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明.docVIP

氧化镍、烧结镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明 1 任务来源 根据国标委《国家标准委关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2013]90号）和全国有色金属标准化技术委员T-610国家标准计划，由山西太钢不锈钢股份有限公司起草《氧化镍、烧结镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》，验证单位有北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、天津茂联科技有限公司等。 2 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分： 化学分析方法》和《有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业标准编写示例》的要求进行编写的。 3 标准编写的目的和意义 烧结镍是一种部分还原的氧化镍，镍含量在85-95%之间，还含有一定量的Co，Fe，Mn，Zn，Cu等杂质元素。采用GB/T 26305-2010 (MOD ISO 12169-1996)可以测定镍含量，但其他元素尚无标准检测方法。 本项目采用电解重量法测定镍，ICP-AES法测定残余元素，与国家标准GB/T 26305-2010相比，增加了钴、铜、铁、锰和锌五个杂质元素的测量；使用ICP-AES法测残余元素的方案，比国家标准的原子吸收法效率更高，分析周期总体缩短为8小时左右。 实践证明，电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镍、烧结镍中镍、钴、铜、铁、锌、锰含量的方法，操作简单，实用性强。基于这一点，我们决定针对这方面开展研究，进而形成国家标准。标准的建立，将有利于国内企业的结算成本和质量工作的开展，同时完善国家标准体系。 4 国内外有关工作情况 经过查询，氧化镍中镍的测定国家标准为GB/T 26305-2010 ，修改采用ISO 12169-1996。在ISO标准中采用电沉积法测定氧化镍中镍，对同时析出在铂阴极的金属杂质，进行扣减，同时对电解液中镍，采用原子吸收光谱法测定，并补正。该标准测定的残余元素局限于Co和Cu，测定元素仅有镍，而且分析周期较长，约需28个小时。 国内也有钢厂检测烧结镍中镍含量，借鉴了不锈钢中镍含量的检测方法——丁二酮肟重量法。该方法在实际操作过程中试验流程繁琐，分析效率低，结果易受杂质元素干扰，而且随着试样中镍含量的增加，采用丁二酮肟重量法时试样量少，代表性变差，分析精度波动较大。 5 标准适用范围 本标准规定了电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化镍、烧结镍分析方法中镍、钴、铜、铁、锌、锰含量的方法。 本标准适用于氧化镍和烧结镍中镍、钴、铜、铁、锌和锰元素的测定。 6 实验部分 6. 1主要试剂 硝酸（ρ，1.42 g/ml）；高氯酸（ρ，1.67 g/ml）；硝酸 （1+1）；氨水（ρ，0.90 g/ml）； 焦硫酸钾；柠檬酸氨。镍、锰、铁、铜、钴和锌标准储备溶液（1000μg/mL） 6.2仪器 6.2.1 44B型双联电解仪； 铂阴极（360～400孔/cm2，铂丝直径0.20～0.25mm）； 铂阳极（弹簧状的螺旋型，直径约10.0 mm，高度约40 mm）： 6.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 ，分析谱线见表1。 表1 分析谱线 元素 Co Cu Zn Mn Fe Ni 波长/nm 238.892 324.752 206.200 257.610 259.940 341.512 6.3实验方法 将称好的试料（质量为m）置于400mL烧杯中，加硝酸和高氯酸溶样，盖表面皿，适宜温度溶解试样,冒高氯酸烟至近干，加入100mL水，煮沸至盐类溶解，取下，冷却。用中速滤纸干过滤于500mL高型烧杯中，用水洗沉淀至少3-5次，将沉淀及滤纸放入铂坩埚灰化。在1000℃马弗炉中灼烧，加入焦硫酸钾，在750℃马弗炉中熔融，取出。 将洗干净的铂阴极放入105℃的烘箱中烘干，取出，称重，记为m1。将滤液用氨水调至碱性，电解。电解完毕后，关闭电流，取下和铂阳极。对电解后的铂阴极称重，记为m2 。 将称重后的铂阴极放入加有40mL硝酸的250mL高型烧杯中，加水浸没铂阴极，煮沸，至电解的镍沉淀全部溶解，取下烧杯。用水冲洗铂阴极并取出，溶液冷却后，用水定容至500mL容量瓶中。用ICP发射光谱仪测量其中锰、铁、铜、钴和锌元素的含量，结果记为。 将焦硫酸钾浸取溶液，和高型烧杯中的电解后溶液合并，以水定容至500mL容量瓶中。用ICP原子发射光谱仪测量其中镍、锰、铁、铜、钴和锌元素的含量，