己二酸的制备.pptxVIP

己二酸的制备;己二酸的制备;一、实验目的 ;二、实验原理 ;三、试剂及仪器;四、实验步骤;3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。;搅拌装置;五、注意事项 ;六、思考题 ;有机化学实验 基 本 操 作;返回;原理：;操作步骤：;3. 将滤液冷却，使结晶慢慢析出，而杂质则留在母液中，再进行减压过滤。为了除去结晶表面的母液，必须用少量冷的纯溶剂进行洗涤晶体，这时必须暂时停止抽气。加入少量溶剂，用玻璃棒小心搅动，使所有晶体润湿，静置一会再行抽气、压干。一般重复洗涤1～2次即可。取出晶体，母液从吸滤瓶上口倒出。 4. 结晶的干燥：固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的有在空气中晾干、烘干、用滤纸吸干和在干燥器中干燥等。 ; 减压过滤也称抽气过滤，它可以加快过滤速度，因而在重结晶操作时经常使用。 安装减压过滤时应注意使漏斗下端斜面对着吸滤瓶支管；连接真空泵的橡皮管应是耐压的。漏斗;熔点的测定 ; 当有杂质存在时化合物的熔点往往较纯粹者低，熔点距离也会增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。