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化学综合实验题的突破方法 题型一物质制备型实验题 ［突破方法］物质制备型实验题的思维建模 依据实脸要求?确足制备物质的反应廉理，一般i 题目中都提供反应原理，但需要考生抓住反应的i 特点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应i j利用合适的实验仪器和装置.达到控制反应条件! *:的II的?通过分析装比的待点及物质的制备原理?［ 汀询宦行个装代的作川 i 分析、 杂质成分:依据物质的制备廉眼 确足反应物、I成物的成： i分.并推测可能发工的制反应?利川题II提供的： i齐物质的溶解性、密度竽信息刿断产iWlHlJ能混: n ：有的杂质 i 分析、 杂质成分 o ?二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二二 设汁，除杂方案 设汁 ，除杂方案 产率、 （纯度）计算 j点、密度大小、物质的状态等）选择介适的分 i离提纯方法 i ? ：依据题H提供的反应原理和试剂的用址，汁算产！ ［品的理论产就.则产品产率为翳＞＜唤I 例1 ［2017?山东临沂期末］亚硝酰氯（NOC1,熔点：-64.5 °C, 沸点：-5.5 °C）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、 触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。 （1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cb制备装置如图所示： 为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。 烧瓶中制备纯净的 烧瓶中 制备纯净的 Cl2 MnO2 制备纯净的 NO Cu 蛊置I 装置II 分液漏斗 中 ① ② ③ ④ ⑵乙组同学利用甲组制得的NO和Cb制备NOC1,装置如图所 示: 浓硫酸1\VI VHZaOH溶液冰盐\1[] IX 浓硫酸 1\ VI VH ZaOH溶液冰盐 \1[] IX 装置连接顺序为a- （按气流自左向右方向，用小写 字母表示）。 装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl?外，另一个作用是 装置vn的作用是 装置VDI中吸收尾气时，NOC1发生反应的化学方程式为 （3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸, 定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为 答案（1）①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水 ①e—f(或 f-e)-c-b-d 通过观察气泡调节气体的流速 防止水蒸气进入反应器 NOC1+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O （3）HNO3（浓）+3HCl（浓）=NOC1 t +C12 t +2H2O 解析（1）实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气，因盐 酸有挥发性，氯气中混有的HC1气体需要用饱和食盐水除去，最后 再用浓硫酸干燥即可得纯C12；用铜和稀硝酸反应制NO气体，因装 置中混有的氧气和NO反应生成少量NO?,因此需要通过水除去NO?, 再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。 （2）①亚硝酰氯的熔、沸点较低，易液化，遇水易水解，故需要 保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑C12和NO尾气 对环境的污染，需要用NaOH溶液吸收尾气，则装置连接顺序为 a—e—f（或 ff e）f c—bf do 装置IV、V除可进一步干燥NO、CH外，还可以通过观察气 泡调节气体的流速，控制NO和C12的比例。 亚硝酰氯遇水易水解，装置vn的作用是防止装置vin中水蒸气进 入反应器VI中。 ④装置VID中NaOH溶液能吸收NO、CI2及NOC1,其中NOC1 与NaOH 溶液反应的化学方程式为NOC1 + 2NaOH=NaCl + NaNO2+H2Oo （3）浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气，发 生反应的化学方程式为HN€3（浓） + 3HCl（浓）=NOClf +Cl2f + 2H2Oo 例2 [2017-江苏高考]1-漠丙烷是一种重要的有机合成中间体, 沸点为71 °C,密度为1.36 g-cm-3o实验室制备少量1-漠丙烷的主要 步骤如下： 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水， 冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBro 步骤2：如下图所示搭建实验装 步骤2： 如下图所示搭建实验装 I,缓慢加热，直到无油状物傳 出为止。 步骤3：将馅出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O 12 mL5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步 提纯得1 ?漠丙烷。 仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 反应时生成的主要有机副产物有2?漠丙烷和 o 步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的 是 O 步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馅平稳进行，目的是 ⑸步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗 中小心加入12mL5% N^COs溶液，振荡， ，静置，分