HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量.docVIP

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷片的含量 郑子栋 (河南省食品药品检验所,河南郑州450003 摘要:目的建立硫酸氢氯吡格雷片含量测定方法。方法选用ULTRON ES－OVM手性色谱柱(15cm?4mm,5μm,流动相:0．03mol·L－1乙酸铵溶液－乙腈(78?22,流速:0．8mL·min－1,检测波长:230nm。结果硫酸氢氯吡格雷线性范围40．8 142．9μg·mL－1(r=0．9998,平均回收率97．5%。结论本方法专属性强,可用于该制剂的含量测定。 关键词:硫酸氢氯吡格雷;含量测定;高效液相色谱法 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1672－7738(201107－0385－02 Determination of Clopidogrel Bisulfate Tablets by HPLC ZHENG Zi-dong (Henan Institute for Food and Drug Control,Zhengzhou450003,China Abstract:Objective To establish an HPLC method for the determination of Clopidogrel Bisulfate Tablets．Methods The separation was performed on the Ultron ES－OVM Chiral column(15cm?4mm,5μm,and the mobile phase was0．03mol·L－1ammonium acetate solution－acetonitrile(78?22at the flow rate of0．8mL·min－1．The detection wavelength was230nm．Results The linear range of clopidogrel bisulfate was40．8 142．9μg·mL－1(r=0．9998and the average recovery was 97．5%．Conclusion The method was specific and can be used for the determination of the preparation．Key words:Clopidogrel bisulfate;Determination;HPLC 硫酸氢氯吡格雷为血小板聚集抑制剂,用于预防动脉粥样硬化血栓的形成,由法国Sanofi－Aventis原研,1998年美国上市,2001年在我国批准上市,商品名波立维(Plavix。根据文献资料[1,2],本文采用高效液相色谱法,以手性色谱柱,建立了硫酸氢氯吡格雷片中硫酸氢氯吡格雷的含量测定方法,方法简便,准确。 1仪器与试药 1．1仪器Waters2695高效液相色谱仪带二极管阵列检测器,ULTRON ES－OVM手性色谱柱(15cm?4mm,5μm, ELGA Classic超纯水器,Sartorius ME235S分析天平。 1．2试药及试剂硫酸氢氯吡格雷对照品(中国药品生物制品检定所,硫酸氢氯吡格雷片由河南XSK制药公司提供,批号:010826,010917,010921;乙腈为色谱纯,乙酸铵为优级纯。 2色谱条件 ULTRON ES－OVM手性色谱柱(15cm?4mm,5μm,以0．03mol·L－1的乙酸铵溶液－乙腈(78?22为流动相,流速:0．8mL·min－1,柱温:30?,进样量:10μL,检测波长为230nm。在上述色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷的主峰保留时间约为11．5min(见图1。 3 方法与结果 图1硫酸氨氯吡格雷的色谱图 3．1系统适用性试验取硫酸氢氯吡格雷溶液适量,置10 mL量瓶中,制成每mL约含0．1mg的溶液,水浴加热4h,高温破坏后,照上述色谱条件,进样10μL,结果见图2,主峰和降解杂质峰分离较好。 3．2线性关系测定精密称取硫酸氢氯吡格雷对照品适量,置100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释制成每mL约含1mg的溶液,作为对照品贮备液,精密量取上述贮备液2．0 mL、3．0mL、4．0mL、5．0mL、6．0mL、7．0mL,分别置50mL 图2硫酸氢氯吡格雷的高温破坏降解产物色谱图 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得40．8、61．3、81．7、102．1、122．5、142．9μg·mL－1的对照品溶液,精密量取10μL进样,记录色谱图。以峰面积(A与溶液浓度(C进行线性回归,线性方程为:A=4．6152?10－8C－0．00066,r= 0．9998。结果表明,硫酸氢氯吡格雷在40．8 142．9μg·mL－1浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系。 3．3精密