GB/T 16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法.pdf

ICS13.040.30 C 52 暑黯 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T16099一 1995 车间空气中丙烯睛的 热解吸气相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofacrylonitrile -Thermaldesorptiongaschromatographicmethod 1996一01一23发布 1996一07一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中 华 少味民 多i}和 国 卫 生 部 中华人 民共 和 国国家标 准 车间空气中丙烯睛的 热解吸气相色谱测定方法 Gs/T 16099一 1995 Workplaceair-Determinationofacry纽onitrile -Thermaldesorptiongaschromatographicmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用GDX-102柱分离测定车间空气中丙烯睛。 本标准适用于甲醇、丙烯睛、丙烯酸甲酷共存时丙烯睛的测定。 2 原理 空气中丙烯睛于常温下采集在硅胶采样管中，经热解吸后，用GDX-102柱分离，用氢焰离子化检测 器检测，以保留时间定性 ，峰高定量。 3 仪器 3.1硅胶采样管:长15cm，内径3.5-4.0mm，外径约6mm的玻璃管，内装200mg40--60目硅胶， 两端用玻璃棉固定并加塑料帽密封。此管可供短时间内使用。 3.2 采样泵，0-1L/min, 3,3 注射器，100mL,lmL, 3.4 微量注射器，1pL, 3.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成，控温范围 为100-350℃，解吸气体为氮气，流量控制范围为50 100mL/min,所用热解吸装置的结构应使硅胶 管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。 3.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器,7ng丙烯睛给出的信噪比不低于3;1, 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，填充GDX-102固定相。 柱温:150,C; 检测室温度:170C; 汽化室温度:1700C， 载气(氮气):110mL/min, 月 马 试 剂 资 月 ‘ 勺 : . 丙烯睛，色谱纯。 砚 n ﹃ 乙 GDX-102,4060目，色谱固定相。 哎 」 采样 在采样地点除去采样管两端塑料帽，垂直放置，以。.1L/min速度采集1L空气。采样后套上塑料 国家技术监督局 1995-12-15批准 1996一07一01ZgA 1 cB/T16099一1995 帽，带回实验室分析。 6 分析步骤 6.1 对照试验 用未采过样品的硅胶管((3.1)按照样品的处理((6.2)步骤处理，作为空白对照。 6.2 样品处理 去掉样品管两端塑料帽，将其与100mL注射器相连，放于热解吸装置上，用氮气以 100mL/min的速度于 180℃条件下解吸至 100mL, 6.3标准曲线的绘制 用1pL微量注射藉取一定量的丙烯睛(于20℃时1pL丙烯睛质量为 0.8060mg),注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至一定体积，取一定量上述气体再用空气稀释成 0.05,0.10,0.15,0.20,0.25pg/mL的丙烯睛标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个 浓度重复三次取峰高的平均