《GB-T 8451-87 食品添加剂中重金属限量试验法》.pdf

中华人民共和国国家标准 食品添加剂中重金属限量试验法 GB/T 8451-87 Method for limit test of heavy metals in food additives ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 适用范围 本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。 本标准参照采用 1983 年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联 合 专家委员会发布的有关重金属的测定方法。 2 原理 在弱酸性(pH3～4)条件下,试样中的重金属离子与硫化氢作用,生成棕黑色,与同 法处理的铅标准溶液比较,做限量试验。 3 试剂 除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水。 3.1 硝酸(GB 626—78) 。 3.2 硫酸(GB 625—77) 。 3.3 盐酸(GB 622—77) 。 3.3.1 6mol/L 盐酸：量取 50mL 盐酸,用水稀释至 100mL。 3.3.2 1mol/L 盐酸：量取 8.3mL 盐酸,用水稀释至 100mL。 3.4 氨水(GB 631-77) 。 3.4.1 6mol/L 氨水：量取 40mL 氨水,用水稀释至 100mL。 3.4.2 1mol/L 氨水：量取 6.7mL 氨水,用水稀释至 100mL。 3.5 pH3.5 的乙酸盐缓冲液:称取25.0g 乙酸铵(GB 1292-77)溶于25mL 水中,加45mL 6mol/L 盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节 pH 值至 3.5,用水稀释至 100mL。 3.6 酚酞指示液：1 ％乙醇溶液。 3.7 饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中,至饱和为止(此溶液临用前 制备) 。 3.8 铅标准溶液：称取 0.1598g 高纯硝酸铅(HG3—1309—80),溶于 10mL1％硝酸中,定量 移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液 1mL 相当于 1.0mg 铅。临用前用水稀释 100 倍, 使成 1.0mL 相当于 10ug 铅。 3.9 1％硝酸取:1mL 硝酸(GB 626-78) 加水稀释至 100mL。 4 仪器 所用玻璃仪器需用 10～20%硝酸浸泡 24h 以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。 4.1 50mL 纳氏比色管。 5 样品处理 一般样品可直接按第 6 章“测定”进行测定,如 A 管的色度深于 C 管的色度,应先经样 品处理,有机样品须用干法消解,然后再按 6.1、6.2、6.4 进行。 5.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。 5.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般可按下述程序进行。 5.2.1 湿法消解：称取 5.0g 样品,置于 250mL 凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加 10～15mL 硝酸浸 润样品,放置片刻(或过液)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入 5mL 硫酸,再缓缓 加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中 应注意防止爆炸) 。至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后 溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加 20mL 水,煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如 此处理两次,放冷。将溶液移入 50mL 容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并 入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每 10mL 溶液相当于 1.0g 样品。 取同样量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。 5.2.2 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。 称取样品 5.0g,置于坩埚中,加入适量硫酸浸润样品,小火炭化后,加 2mL 硫酸和 5 滴硫 酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于 550℃灰化完全,冷却后取出,加 2mL 6mol/L 盐酸湿润残渣,于水浴上慢慢蒸发至干。用 1 滴浓盐酸湿润残渣,并加 10mL 水,于水 浴上再次加热 2min,将溶液移入 50mL 容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤 器,洗滤液一并移入容量瓶中,混匀,每 10mL 该溶液相当于 1.0g 样品。 在样品灰化同时,另取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。 6 测定 6.1 A 管：吸取含铅量相当于指