原子吸收光谱仪常见故障判断方法及处理.docVIP

原子吸收光谱仪常见故障判断方法及处理 1. 气路部分 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处应及时修复或更换。经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水，要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放，避免积水过多而将水分带给流量计。 对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐内的油水，并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的情况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔阻塞，气路不通。当遇到气路不通的情况时，应采取下列办法检查。 关闭乙炔等易燃气体的总阀门，打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收光谱仪助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收光谱仪燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除，直到全部阻塞故障排除。 2. 光源部分 2.1 空心阴极灯点不亮 可能是灯电源已坏或未接通。灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 2.2空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。 2.3空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。 3.雾化器 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。 4.波长偏差增大 波长偏差增大产生原因是准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。需要利用空心阴极灯进行校准波长。 5.电气回零不好 （1）阴极灯老化，更换新灯。 （2）废液不畅通,雾化室内积水，应及时排除。 （3）燃气不稳定, 使测定条件改变。可调节燃气, 使之符合条件。 （4）阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢，逐一检查清除。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。 6. 输出能量低 可能是波长超差、阴极灯老化、外光路不正、透镜或单色器被严重污染或放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低, 则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。 （七）重现性差 故障判断 故障解决 原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳 可加水封,隔断内外气路通道 废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰 可输通废液管道排除废液 撞击球与雾化器的相对位置不当 重新调节撞击球与雾化器的相对位置 雾化系统调节不好，使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致 重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器 雾化器堵塞,引起喷雾质量不好 仪器长时间不用, 盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管，使空气回吹倒气,吹掉脏物 雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形。 可用酒精、乙醚混合液擦干雾化筒内壁，减少水珠,稳定火焰；火焰呈锯齿形, 可用刀片或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物。 被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒被引入火焰后,光散射严重 引入火焰后,光散射严重,可根据实际情况，对样品进行稀释,减少光散射 乙炔管道漏气 检查乙炔气路,防止事故发生 （八）灵敏度低 （1）阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下, 尽可能采用低的工作电流。 （2）雾化效率低。若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大, 用手堵住喷嘴, 使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。 （3）燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于1∶4 为贫焰，介于1∶4 和1∶3 之间为中焰，大于1∶3 为富焰。 （4）燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行。 （5）分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。 （6）样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。 （九）稳定性差 （1）仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。 （2）燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源