原子吸收光谱法测定水中镁.docVIP

原子吸收光谱法测定水中镁 一实验目的 1. 了解原子吸收分光光度计的结构和操作方法。 2. 掌握实验条件的选择和干扰抑制剂的应用。 3. 了解用回收率来评价分析方案和测得结果的方法。 4. 通过自来水中镁的测定,掌握原子吸收光谱法在实际样品中的应用。 二实验原理 原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry, AAS基于从光源发出的被测元素的特征辐射,通过试样蒸气时,被同种待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。 在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(即锐线光源的条件下,光源发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系,遵循朗伯-比尔定律: A=lg(I0/I=KN0L 在用很窄的锐线光源时,A与原子蒸气相中基态原子数N0成正比,一般测量条件下,N0近似等于总原子数N。在给定实验条件下,被测元素含量c与N 保持一稳定的比例关系时,有N=αc,则 A= Kαc L=K c L 此式为原子吸收光谱法中的基本关系式。 原子吸收光谱分析的过程: A元素含量测定——A元素的空心阴极灯发射特征辐射--------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱------产生吸光度------元素定量分析 三仪器与试剂 Shimadzu AA-6300型原子吸收分光光度计,热电SOLAAR-M6型原子吸收光谱仪,乙炔钢瓶,空气压缩机,镁空心阴极灯。 10.0μg/mLMg标准溶液;0.5mg/mL Sr溶液;HCl(1:1;HNO3(4%;实验所用水为蒸馏水。 四实验步骤 1. 仪器装置 原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光器(单色器和检测器四部分组成,如下图所示。 (1光源:作用是辐射待测元素的特征光谱。要求其能发射出比吸收线窄得多的锐线,且辐射强度大、稳定、背景小、寿命长,空心阴极灯是符合上述要求的理想锐线光源。 (2原子化装置:作用是将试样中待测元素变成基态原子蒸气。 在原子吸收光谱仪中,原子化器一般有火焰原子化器和非火焰原子化器两种。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。火焰原子化法中,常用的是预混合型原子化器,它由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒,这些雾粒在雾化室中与气体(燃气与助燃气均匀混合,除去大液滴后,再进入燃烧器形成火焰。此时,试液在火焰中产生原子蒸气。常用的火焰类型有乙炔-空气火焰、乙炔-一氧化二氮火焰、氢-空气火焰等。燃助比为化学计量比的火焰,温度较高,火焰稳定,背景低,噪声小,是最常用的一种火焰。 非火焰原子化器中最常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高 温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 石墨炉主要由电源、保护系统和石墨管三部分组成,石墨炉原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化。实验时要合理选择各阶段的温度和时间。干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行,目的是去除溶剂,防止溅射。灰化是使基体和有机物尽量挥发除去。原子化是使待测物化合物分解为基态原子,此时停止通氩气,延长原子停留时间,提高灵敏度;原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。净化或称清除阶段,温度应高于原子化温度,时间仅为3 ~ 5s,以便消除试样的残留物产生的记忆效应。 石墨炉升温示意图 与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点: ① 灵敏度高、检测限低试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收,试样原子化是在惰性气体保护下,还原性气氛的石墨管内进行的,有利于难熔氧化物的分解和自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10-12~10-15克。 ② 用样量少通常固体样品为0.1～10mg,液体试样为5 ～50μL。因此石墨炉原子化特别适用于微量样品的分析。 ③ 试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。 ④ 排除了火焰原子化法中存在的火焰组份与被测组份之间的相互作用,减少了由此引起的化学干扰。 ⑤ 可以测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I、P、S等。 ⑥ 基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原子化法差。 ⑦所用设备较复杂,成本较高。但石墨炉原子化器在工作中比火焰原子化系统安全。 (3分光器(单色器:作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。通常根据谱线结构和待测元素的共振线附近是否有干扰来决定单色器的狭缝宽度(通带。如待测元素光谱复杂(如铁族元素、稀土元素等或有连续背景的,则狭缝宽度宜小;若待测元素的谱线简单,