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纯水和注射用水中总有机碳含量测定 摘要 水，尤其是纯水（PW ）和静脉注射用水（WFI ）在制药行业起着至关重要 的作用，生产和保证水的清洁度需要严格的质量控制和精确的分析方法，美国药 典（USP ）和日本药典（JP ）已经将总有机碳（TOC ）分析用于验证PW和WFI 清洁度的标准之一。衡量TOC系统的适用性，美国药典要求含量为0.5 mgC/L的 1,4-苯醌的回收率大于90% 。日本药典要求十二烷基苯磺酸的回收率大于90% 。 该应用报告将按照如上要求进行测试。另外该方法将采用0.05 mgC/mL，而 不是目前常用的0.5 mgC/L标准品，对Teledyne Tekmar’s TOC 分析仪（图1）进 行系统适用性的验证。 图1. Teledyne Tekmar’s Fusion TOC 前言 水，尤其是纯水（PW ）和静脉注射用水（WFI ）在制药行业起着至关重要 的作用，由于这些药品将直接被注入体内，所以这类试剂需要越干净越好。美国 药典和日本要求对制药行业用水有着极其严格的规定，同时对检测TOC仪器有着 很高的要求。 日本药典测试方法要求仪器可以测量低于0.050 mgC/L，同时采用0.806 mg/L 十二烷基苯磺酸作为样品时产生的总有机碳含量不低于0.450 mgC/L，药典还规 定仪器对0.500 mgC/L样品溶液氧化能力不低于90% （0.450 mgC/L ）。 该应用报告将采用Teledyne Tekmar Fusion TOC 分析仪器，根据日本药典方 法且满足其要求对样品中的TOC进行测试。 实验仪器条件 该方法中，采用Teledyne Tekmar Fusion 型号仪器，紫外过硫酸盐氧化法， 采用日本药典默认的参数 （表1）。 基本参数 数值 高级参数 数值 样品体积 9.0 mL 进样针清洗体积 5.0 mL 稀释倍数 1:1 小瓶初始体积 2.0 mL 酸体积 0.1 mL IC 样品初始体积 2.0 mL 过硫酸盐体积 0.6 mL IC 吹扫室清洗体积 5.0 mL UV 反应室预清洗 关 基线稳定时间 1.60 min UV 反应室预清洗体积 0.0mL 检测器加压流速 300.0 mL/min UV 反应室预清洗次数 1 排废流速 10 IC 吹扫时间 0.50 min 加酸流速 7 检测器吹扫流速 500.0 mL/min 加过硫酸盐流速 7 预吹扫时间 0.0 min 加水流速 7 系统流速 500.0 mL/min NDIR 加压压力 50 psig 样品排出流速 7 样品吸取流速 4 紫外反应室排废流速 7