药学基础-药分.ppt

* * * * * * * MALDI-MS原理：待测大分子与小分子化合物（基质）混合，用脉冲激光轰击其表面，使之升温至或接近基质发生相变或升华的温度，此时基质夹带着存在其晶格中的大分子一同形成激光烟云而脱离固态表面，并迅速扩散，由于基质晶格振动频率与大分子的内在振动频率不一致，大分子所形成的准离子峰基本不再进一步裂解，所以可测大分子化合物大分子量。 * * * * * * * * * * * * * * * * * 中药的药效不是来自单一的活性化学成分，而是来自多种活性成分之间的协同作用，甚至是与某些非活性成分的协同效应或生克作用，因此，任何单一的活性化学成分或指标成分都难以评价中药的真伪和优劣。 * 如：北五味妇的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱，不仅包括多种已知的五味子木脂素成分，而且还有很多未知成分，这些成分之间的顺序、比值在一定范围内是固定的，并且随药材品种的不同而不同。通过这些整体信息，可以很好地区分北五味子与南五味子以及其它来源的五味子药材，辨别药材的真伪与优劣。 * * * * * * * * * score * * * * * * * 0.1g,一位有效数字，用托盘天平称，可读数到0.2克/5克，4%的偏差，正负0.04的范围； * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 实验内容 样品制备 色谱条件 中药指纹图谱实例（2） 样品制备 称取某一产地0.50g 川芎粉末（40目） 用甲醇定容至10.0m 容量瓶 35 ℃超声萃取18 min 溶液过0.20μm滤膜 直接进样 中药指纹图谱实例（2） 2.0 实验内容 色谱条件 中药指纹图谱实例（2） min 0 20 40 60 80 100 mAU 0 200 400 600 800 1000 min 0 20 40 60 80 100 mAU 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 min 0 20 40 60 80 100 mAU 0 200 400 600 800 1000 四川 广东 江西 图 1 三产地川芎各10个色谱图的叠加 中药指纹图谱实例（2） % (n＝10) 1 中药指纹图谱实例（2） 2 中药指纹图谱实例（2） 图 2 三产地平均指纹图谱 四川 广东 江西 Tr/min Area 中药指纹图谱实例（2） 表 3 三地区向量余弦系数与相关系数 三. 结果与讨论 中药指纹图谱实例（2） 图 3 三个产地的川芎的PCA投影图 中药指纹图谱实例（2） 内在一致性评价 图 5 四川川芎10个指纹PCA投影图 中药指纹图谱实例（2） 图 6 江西川芎10个指纹PCA投影图 内在一致性评价 中药指纹图谱实例（2） 图 7 广东川芎10个指纹PCA投影图 内在一致性评价 中药指纹图谱实例（2） 表 4 四川川芎10个指纹图谱一对一比较的相关系数 中药指纹图谱实例（2） 小结 30个指纹的PCA 投影图中看出，三个产地的指纹图谱存在显著的差异。 同一产地10 个指纹之间也存在差异（甚至可以把两个实验日所做的指纹区分开来）。 但是，无论是向量余弦法，相似系数法或PCA投影图分析，都难以为我们提供一个客观指标，评价这些差异究竟有多大。 中药指纹图谱实例（2） * * * * * 以药品质量控制为研究目的学科。 * * * * * * * * 药物分析学的首要任务是确保药品的安全性和有效性，必须对药品进行严格的质量监督和检验，这也是常规工作内容。 * 以新方法、新技术本身为主要目的 ---基础理论研究 以分析对象为主要目的---应用研究 * 对药品进行严格的质量监督和检验，需要有法定的监督和检验依据，即药品的质量标准。 * * * （三）毛细管电泳（CE） 应用：用于氨基酸、黄嘌呤药物、免疫球蛋白、核酸等分离分析，也用于DNA的序列分析 特点：进样体积极小（一般为nl级）；分离速度极高，达秒级乃至毫秒级；溶剂消耗少，抗污染能力强 第三节 药物分析的新技术与新方法 二、先进分析技术 （四）毛细管电色谱（CEC） 应用：芳香族化合物、染料、蛋白质、肽、寡聚核苷酸、氨基酸、对映体等的分离分析，特别是对映体的分离测定 特点：HPLC和CE的有机结合；既能分离中性物质，也能分离带电组分。 第三节 药物分析的新技术与新方法 （四）生物样品的预处理技术进步 为什么要预处理? ①存在形式的、多样性、 游离 - 结合、 代谢物 ②浓度低，杂质多（分