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[实验目的] 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 [实验方法]：毛细管法，显微熔点仪测定法。 [实验步骤] 一、毛细管法： 1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。 2、样品的填装 取少量干燥样品用研钵研细[1]，堆成一小堆，将熔点管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内。然后把管开口一端向上，轻轻在桌子上顿几下，使样品掉入管底。以同样方式重复取样几次。再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为2~3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。 3、仪器装置 毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上，装入导热液（导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管通过导热液紧附在温度计上，样品部分位于温度计水银球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上（橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计位置，使其水银球恰好在Thiele管两侧管的中部[2]。 4、熔点测定 测定时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先以较快速度加热，在距离熔点15-20℃时，应控制加热速度，使温度每分钟上升1~2℃[3]，至测出熔程；若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。 当毛细管中的样品开始蹋落，并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管[4]。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才能再进行测定。 测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。 （二）数字显微熔点仪测定法： 使用数字熔点仪进行测定，方便、准确、易于操作。以WRS-1数字熔点 仪为例，该熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初熔、全熔自动显示，可与记录仪配合使用，可进行熔化曲线自动记录。该仪器采用集成化的电子线路，能快速达到设定的起始温度，并具有六挡可供选择的线性升、降温速率自动控制，初熔、全熔读数可自动贮存，无需监管。该熔点仪采用毛细管作样品管。 [操作步骤] 1。开启电源开关，稳定20min， 2。通过[拨盘设定起始温度，再按起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。 3。选择升温速度，把波段开关旋至所需位置。 4。当预置灯熄灭时，可插入装有样品的毛细管，此时初熔灯也熄灭。 5。把电表调至零，按升温按钮，数分钟后初熔灯先亮，然后出现全熔读数显示。 6。按初熔按钮，显示初熔读数，记录初、全熔温度。 7. 按降温按钮，使温度降至室温，最后切断电源。 [实验内容] 1. 采用毛细管法，分别用乙酰苯胺、苯甲酸、尿素、或肉桂酸，以及混合物（以纯样品按不同的比例配制）作为样品，研细，进行熔点测定的练习。 2. 采用数字显微熔点仪测定乙酰苯胺、苯甲酸的熔点。 [注意事项] [1] 样品一定要研的极细，才能使装样结实，这样受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响结果。 [2] 此处导热液对流循环好，样品受热均匀。 [3] 有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。 [4] 避免在融化过程中晶型改变或分解引起熔点的改变。 * 熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程或熔距，其熔程一般不超过0.5~1℃。当含有杂质时，熔点会有显著的变化，会使其熔点下降，熔程延长。因此，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。 利用熔点测定来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可通过分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。 [实验原理] *