钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨任务书.doc

PAGE 6 实训任务名： 钨精矿中三氧化钨的测定 课程： 岩石与矿物分析技术 情境三： 钨矿石分析 课时： 8 地点： 东实训楼543 目 录 介绍…………………………………………………………………………………..2 目的………………………………………………………………………………….2 技能要求…………………………………………………………………………….2 讲师的任务…………………………………………………………………………2 预习参考资料………………………………………………………………………3 三氧化钨含量测定原理概述…………………………………….3 三氧化钨含量测定需使用的试剂……………………………….3 三氧化钨含量测定过程…………………………………………….4 任务单…………………………………………………………………………………6 考核标准……………………………………………………………………………..6 讨论的问题…………………………………………………………………………..6 介绍 在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解重量法测定钨精矿中三氧化钨含量测定的基本原理及实验过程，同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。 目的 1、能利用重量法测定钨精矿中的三氧化钨含量 2、掌握重量法测定三氧化钨的干扰因素及其排除办法 技能要求 1、配制实验中所需试剂 2、能根据所学知识设计分析检验方案 3、学会过滤操作 4、学会铂金皿的使用 5、能分析与解决分析过程中出现的问题 讲师的任务 1、布置任务，引导学生设计分析方案。 2、学生操作过程中巡视检查，及时纠错。 3、讲述实验过程中的注意事项 预习参考资料 1、钨酸铵灼烧法测定三氧化钨原理概述 试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。 如果滤液中残存的钨需回收，用甲基紫-丹宁酸沉淀回收，合并残渣用硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量，补正结果。 主要化学反应方程式如下： MnWO4+2HCl→MnCl2+H2WO4↓ FeWO4+2HCl→FeCl2+H2WO4↓ CaWO4+2HCl→CaCl2+H2WO4↓ H2WO4+2HN3·H2O→(NH4)2WO4+2H2O (NH4)2WO4→2NH3↑+WO3+H2O SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O H2SiF6→2HF↑+SiF4↑ 2、重量法测定三氧化钨含量测定需使用的试剂 ①单宁酸。 ②盐酸(ρ1.19 g/cm3)、（1+1）。 ③硝酸(ρ1.42 g/cm3)。 ④氢氟酸(ρ1.15 g/cm3)。 ⑤氨水(ρ0.9 g/cm3)。 ⑥硝酸铵(50％)。 ⑦辛可宁(5％)：50g辛可宁溶解于100mL盐酸(1＋1)中，再用水稀释至1000mL。 ⑧盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。 ⑨硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。 ⑩氨水(1＋4)：25g硝酸铵溶解于4000mL水中，再加1000mL氨水（ρ0.9）混匀。 3、三氧化钨含量测定过程 称取0.5000～1.0000g试样，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(ρ1.19)，摇散试样，再加70mL，置于沸水汽浴上分解40～60min。取下，加10～15mL硝酸(ρ1.42)，待剧烈作用停止后，置于电炉上加热蒸发至溶液约剩15mL，取下。加5mL50％硝酸铵溶液(含三氧化钨量低的试样，加5mL5％辛可宁溶液)、50mL热水，煮沸1min，取下，冷却。用中速滤纸过滤，以倾泻法用热盐酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4～5次，再用热硝酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4次。移去承接滤液的烧杯。将已在780～800℃马弗炉中灼烧过并已称重的铂皿置于漏斗下，用热氨水(1+4)溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及沉淀各4～5次，控制溶液体积不超过铂皿的五分之四。将滤纸及残渣置于30mL铁坩埚中，干燥、灰化后加过氧化钠熔融，在原烧杯中用100mL水浸取溶块，然后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量。 将盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下，置于电炉上加热至冒尽白