第二章物理常数测定法课件.pptVIP

第四节 物理常数测定法;目的要求;Contents;第一节 相对密度测定法 ;;测定方法 ;（一）比重瓶测定法 适用于测量不挥发或挥发性很小的液体的相对密度。 优点：测得准确，用量少。 ;;注意事项;;;（二）韦氏比重秤法（Westphal）;;韦氏比重秤法的使用方法;;;第二节 馏程测定法;操作方法;注意事项;;;;第三节 熔点测定法;熔融同时分解 样品受热达到一定温度 时产生气泡、变色或浑浊 初熔 样品开始局部液化、出现明显液滴 全熔 样品全部液化;  ;测定方法;熔点在一定程度上反映了物质固态时的晶格能的大小。晶格能愈大，熔点也愈高。 格子力的大小受分子间作用力的本性，分子结构与性状以及晶格类型三种因素的支配。 化学结构相同，但晶型不同，熔点也就不相同。而同一药品往往因晶型不同，其疗效也不一样。 如无味氯霉素A晶型熔点为89～95℃；B晶型的熔点为86～91℃。 ;化合物分子中引入能形成氢键的官能团后，其熔点升高； 同系物中，熔点随分子量的增大而升高； 分子结构愈对称，愈利于排成整齐的形式，造成更大的格子力，则熔点也愈高。;仪器;  ;  ;  ;注意事项 ;2．温度计的使用：分浸型，具0.5℃刻度须先经校正。 3．传温液的使用： m.p ＜ 80℃ 水 m.p ＞ 80℃ 硅油或液状石蜡 （1）传温液用后盖好：以免吸收水分不能使用（硫酸钾硫酸）。 （2）硫酸钾硫酸液冷却后即凝固，再使用时必须在水浴内加温至周围大部分熔化，后再小火直接加热使其熔化，否则一开始用直火加热，受热太猛，固体迅速膨胀使烧杯炸裂造成事故。 （3）温度计用完后冷却后擦干，勿立即用水冲洗，温度计会破裂。 ;4．供试品的使用：必须研细并经干燥，测定才准确。 熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥； 熔点在135℃以下的或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。 一般说，除另有规定外，应参照各该药品项下干燥失重的温度干燥。  ;第四节 旋光度测定法;  ;;  ;  ; ：??旋度； ：实验测得旋光度值； C ：供试品溶液的浓度，即1ml溶液中含有溶质的克数； l ：测定管的长度以分米（dm）表示； ：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）； t ：测定温度，规定测定温度为20℃。;;;目测旋光仪 ;(2)原理;(3)外形;自动旋光仪-具体操作;(4)测定;刻度盘分两个半圆分别标出0～180°，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数) 。;应用;  ;例 葡萄糖注射液的含量测定：取本品适量置2dm长的测定管中，在25℃时测得旋光度为＋5.40°，空白试验为0°。求葡萄糖注射液中葡萄糖（ ）的含量。《中国药典》2005年版规定无水葡萄糖25℃时的比旋度为＋52.5°至＋53.0°。 解：已知 l＝2dm ＝＋5.40°  按无水葡萄糖（C6H12O6）计算的含量: 按含一分子水的葡萄糖（ ）计算的含量： ;第五节 折光率测定法;  ;Hot Tip;二、影响折光率测定的因素;2．波长：通常，波长越短，折光率越大 。 《中国药典》2005年版规定折光率测定的波长以黄色的钠光D线（以D表示，λ＝589.3nm），为标准光源。 3.压力：通常，压力越大，折光率越大 。对气体物质影响较大，对液体和固体物质影响较小（做液体和固体物质可不考虑压力影响）。;三、阿贝折光仪结构示意图 ;;具体操作;四、应用 ;（二）溶液浓度的测定 溶液的浓度愈高，折光率越大 1．标准曲线法 先测定一系列标准溶液的折光率，以测的折光率为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制折光率－浓度（n－c）曲线，再在同样条件下测出供试品的折光率，从标曲上查得供品的浓度。 ;2．折光率因素法：在测定某些液体药物或制剂的浓度时，分别测定同温度的水的折光率和溶液的折光率，然后按经验公式计算。 －－本法适用于药物溶液的浓度与其折光率有较好的线性关系者的含量测定。  ;第六节 黏度测定法;动力黏度：液体以1cm/s的