扫描电镜镀膜技术的原理及应用.PDFVIP

扫描电镜镀膜技术的原理及应用 岳纪玲 关波 （分析测试中心电镜组Tel: 010 Email: guanbo@iccas.ac.cn） ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 随着扫描电镜在不同学科领域的广泛应用，其样品的来源与种类越来越多， 从导电性区分，可分为导电样品和非导电样品，导电样品可直接进行观察，非导 电性样品如高分子材料、生物材料、陶瓷材料等，一般需要进行镀膜处理才能观 察。镀膜的好坏直接影响观察效果，因此选择合适的镀膜技术非常关键。 1. 镀膜的目的 不导电的样品在接收电子束辐照时，由于多余的电子无法导走致使电荷不断 积累，就会发生荷电现象，从而影响入射电子、二次电子和背散射电子的运动轨 迹，严重影响形貌的观察，具体表现为图像上出现白色或者黑色条纹、图像发生 畸变及不规则移动等，如图1 为典型的荷电现象。 避免荷电现象的方法主要有两种：一是通过在样品表面镀连续导电膜使不导 电样品表面有良好的接地，使积累的电荷及时导走；二是改变扫描电镜的观察条 件，如降低加速电压、改变扫描速度、采用背散射电子模式等。改变观察条件在 一定程度上能够缓和荷电现象，但是当荷电现象严重时，则无法完全避免，而且 改变条件往往会牺牲分辨率，对仪器的要求大大提高。因此，对样品表面进行导 电性镀膜是解决样品荷电现象的一种重要途径。在样品表面喷镀一层导电薄膜， 不仅增加其导电性，减少荷电，而且喷镀的导电薄膜可起到保护样品的作用，减 少样品的辐射损伤。同时，导电薄膜降低了入射电子束的穿透深度，增加了样品 表面产生的二次电子及背散射电子数量，表面的细节结构甚至低原子序数原子构 成的结构也能够被观察到，即提高了成像的衬度。 图1、扫描电镜观察时的荷电现象 2.常用镀膜技术 目前，用于扫描电镜的镀导电膜技术主要有两种：真空蒸发和离子溅射镀膜。 2.1 真空蒸发镀膜 真空蒸发镀膜的原理是：高真空状态下，通过蒸发源加热使靶材蒸发，这时 靶材以分子或原子逸出，由于高真空环境下空间气体分子的平均自由程大于真空 室的线性尺寸，因此很少与其他的分子或原子碰撞，可直接发射到样品表面，经 沉积、凝结后形成一层导电膜层。真空蒸发镀膜的方式主要有热阻蒸发和电子束 蒸发，这两种蒸发方式最主要的区别是蒸发源的不同。 热阻蒸发以“电阻加热-真空蒸发”为主要方式，包括碳棒蒸发镀碳膜、碳 丝蒸发镀碳膜、碳棒蒸发镀金属膜、电阻丝或船蒸发镀金属膜等。以碳棒蒸发镀 膜为例，如图 2(a)所示，电极两端夹持一对纯碳棒，碳棒的尖端靠压力与固定 端紧密接触，接触部分会形成很高的电阻。在真空玻璃罩内，碳棒两端施加电压， 通过增大电流，使得接触部分发光发热，形成弧光燃烧，碳原子蒸发并岀射到样 品表面沉积成膜。真空蒸发镀膜操作简便，但容易造成样品热辐射损伤。蒸镀的 材料可为C，也可为金属材料Au, Pt, Cr 等。 电子束蒸发是利用电子枪发射的电子束在强电场加速后，经过可控磁场的作 用使电子束发生偏转，并轰击靶材材料表面，这时电子束的动能几乎全部转化为 热能，使靶材源表面瞬间融化，从而达到蒸发目的，其工作原理如图 2 （b）所 示。电子束蒸发镀膜可获得定向的的导电膜且其对样品的热损伤较小。 图2、(a)热阻蒸发及(b)电子束蒸发原理示意图 2.2 离子溅射镀膜 离子溅射镀膜为目前比较常用的镀膜技术，其原理为以金属靶材料和样品台 分别作为阴极和阳极，在真空状态下，通过两电极之间的电压使气体分子电离并 且产生辉光放电，其中的高能气体离子在电场作用下轰击金属靶并且将其原子撞 出，溅射出的金属原子与残余气体分子不断碰撞而改变运动方向，最终一部分金 属原子以不同角度到达位于样品台上的样品表面通过沉积、移动成核、核长大最 终连接形成薄膜。 常用的离子溅射方法有三种：直流溅射、磁控溅射及离子束溅射。这几种溅 射技术的区别在于采用的气体辉光放电方式不同。图3(a)为分析测试中心电镜 室现有的SCD500及ACE600 磁控溅射仪镀金属膜的过程示意图，所用气体为氩气， -2 -2 维持气压在在2×10 mbar 到5×1