返滴定法测定三氧化二铝含量知识点解说.doc

返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点 一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理 在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH至4.2，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。 二、试剂 1．氨水溶液：（1+2）。 2．盐酸溶液：（1+2）。 3．EDTA标准溶液（0.015mol/L）：称取1.4克EDTA加水微热溶解，定容250毫升。标定方法见EDTA直接滴定测铁； 4．PAN指示剂（0.2%）：称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中； 5．HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中，加12.5 mL冰醋酸，用水稀释至250 mL； 6．CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中，加1滴1＋1 H2SO4，用水稀释至250 mL。 三、操作步骤 1．标定 （1）EDTA标定：方法见EDTA直接滴定测铁。 （2）CuSO4标准溶液的标定： 用移液管准确吸取20 mL EDTA标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL，加10 mL HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加PAN指示剂4～6滴，用CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。计算CuSO4溶液的准确浓度。 2．测定 在滴定Fe3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA标准溶液20mL，摇匀。用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶 液pH在3.0～3.5之间，然后再加入10mLHAc-NaAc缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN指示剂，以CuSO4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。 3．计算 氧化铝的质量分数w（A12O3）按下式计算： 式中：ms—试样的的质量（g）。 CEDTA－EDTA溶液物质的量的浓度（mol/L）。 VEDTA－加入EDTA标准溶液的体积（mL）。 C CuSO4－CuSO4溶液的物质的量的浓度（mol/L）。 V CuSO4－试样测定时消耗CuSO4溶液的体积（mL）。 0.64－二氧化钛对氧化铝的换算系数。 ＷTiO2－二氧化钛质量分数。