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任务一、滴定条件的选择 学习情境六:Vc测定 化学分析 1、方法选择 2、标准溶液及浓度的选择; 3、指示剂的选择; 4、酸度条件; 5、样品取用量的计算。 1、方法选择:直接碘量法 2、标准溶液及浓度的选择:一般选择 c( I2) = 0.10mol/L I2标准溶液。 3、指示剂选择 : 淀粉指示剂 4、酸度 : 中性或弱酸性 5、样品取用量的计算 计算依据:标准溶液浓度、标准溶液消耗体积一般为30~40mL、样品浓度、 n( Vc)=n( I2) w(Vc) 称量范围为0.29~0.39g 测定步骤 片剂中Vc含量的测定:减量法准确称取Vc 粉末0.2~0.3 g 于锥形瓶中,用100 mL H2O、10 mL HAc溶解后,加入2 mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。(平行三份) 结果表示 I2标准溶液制备 1、配制:( 0.05 mol·L-1 I2溶液250 mL) 3.3 g I2 + 5 g KI研磨后,用H2O溶解→ 250 mL。 2、标定: 移取25.00 mL Na2S2O3于锥形瓶中,加入50 mL H2O、2 mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色即为终点。 3、I2标准溶液浓度计算 I2标准溶液制备注意事项 1、I2 与 KI质量比为1:1.5,加少量水研磨溶解。 2、终点变色敏锐,小心不能过终点。 Vc测定注意事项 1、要用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解样品。 2、要加稀醋酸,防止空气氧化Vc,使测定结果偏低。 3、溶解一个滴定一个。 4、终点变色敏锐,小心不能过终点。
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