PVC产品残留氯乙烯单体含量的测定.pptVIP

任务1 PVC产品残留氯乙烯单体含量的测定 思考 1. 如何测定PVC产品残留氯乙烯单体含量的测定？ 2. 所测定产品的质量合格么？工艺是否需要调整？ 能力目标 能利用气相色谱法测定产品残留单体氯乙烯的含量； 熟悉气相色谱仪的操作程序；能对气相色谱仪进行熟练操作及使用； 能对仪器进行保养和简单的维护； 能分析所测的色谱图数据并给出结果 知识目标 气相色谱法的基本原理 气相色谱仪基本构造及使用方法； 气相色谱法的定性分析及定量分析方法 学习情境 1.试验原理：将试样在密封的玻璃瓶中溶解或悬浮在适宜溶剂中，经一定时间加热调节使氯乙烯在气液两相之间达到平衡，气体自顶空取出，注入气相色谱仪中，组分在柱中得到分离并经氢火焰离子化检测器(FID)检出 仪器: 气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)； 色谱柱（要求试样中杂质与氯乙烯完全分开） 适宜柱及条件如下 编号1各部温度 色谱柱，（50±0.5）℃； 检测室，（120±1）℃; 气化室（110±1）℃ 气体流量，氮气，30mL/min; 氢气50mL/min;空气（350~400）mL/min 恒温器：(70±1）℃；微量注射器；样品瓶；磁力搅拌器； 氯乙烯：纯度大于99.5%; N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）:在测定条件下不含有与氯乙烯的保留时间相同的任何杂质； 标准气的配制：在样品瓶中放入几颗玻璃珠后。在分析天平上称重（精确到0.1mg）,用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体（取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次）注入瓶中，再称重（精确到0.1mg）.摇匀静止10min,立即使用。该气体浓度C1约为400μg/ml.可按下式计算C1 C1=W2-W1/v1+V2×106 式中 W1-------放入玻璃珠的样品瓶质量g; W2-------放入玻璃珠的样品瓶注入 5ml氯乙烯气体质量g; V1--------样品瓶体积，ml V2--------加入氯乙烯体积，ml 在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC，再分别准确地注入0.5、5、50μl标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（μg）按下式计算 VCM＝C1×V 式中 C1----------标准气的浓度μg/ml V----------加入标准气体积ml 试样溶液的制备 在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g(准确到0.1mg),置于样品瓶中，再放入一根直径2mm长25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。 将上述样品瓶放在电磁搅拌器上，在缓慢搅拌下，用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC，使试样溶解。但要确保有一个含量相近的标样，并取相同量气体，在仪器同一灵敏度下分析），记录氯乙烯的峰面积或峰高（注：注射器预先恒温到与样品相同的温度） 试样的平衡 把标样和试样一起在恒温器（(70±1℃）中放置30min中以上，使氯乙烯在气液两相达到平衡。 依次从平衡后的标样和试样瓶中，用注射器迅速取出1ml上部气体，注入色谱仪中分析（当试样含量低时，可取2~3ml气体， 试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/Kg）,按下式计算 RVCM＝A1× C1×V/ A2×W 式中 A1 -----试样中氯乙烯的峰面积(cm2)或峰高(mm) A2 ----与试样含量相近的标准样的峰面积(cm2)或峰高(mm) V -------与试样含量相近的标准样体积，ml w-------试样重量，g 5. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过差时应重做，若不超差则取平均值作为报告值 6．实验结果分析：判断产品质量是否合格？ 一． 概述 1.“色谱法”名称的由来：俄国植物学家Tswett研究植