单扫描极谱法测定.pptVIP

一、实验目的 1、熟悉单扫描极谱法的基本原理和特点 2、掌握 JP303 极谱仪的使用方法 二、单扫描极谱分析法原理 ab段：扫描开始时，外加电压还没有使滴汞电极的电极电位达到可还原物质的析出电位，电解池中只有少量电流通过，为残余电流。 de段：当电解电流降低到d点后，扩散到电极表面的可还原物质与电极反应消耗的可还原物质的量相等，达到一个平衡，电解电流不再变化。此时的电流为极限扩散电流。 单扫描极谱分析法的优点 1）经典极谱法是通过很多个汞滴（一般在40～80滴）来获得极化曲线。而单扫描示波极谱法是在一个汞滴上获得极化曲线。 2）经典极谱法的扫描电压速率非常之慢，一般在0.005 伏/秒左右；单扫描示波极谱法的极化电压速率非常快，一般在 0.25 伏/秒左右。后者为前者的 50 ~ 80 倍。 三、仪器和试剂 仪器：JP-303型极度谱分析仪。 试剂 （1）1×10-3 mol/L镉标准溶液 称取纯金属镉0.1124 g于100 mL烧杯中，加浓盐酸5 mL，浓硝酸1 mL，加热使镉全部溶解，蒸至近干，再加浓盐酸10 mL，加热蒸至近干后，移入1000 mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2）1 mol/L氨-氯化铵底液 称取53.4 g优级氯化铵于1000 mL烧杯中，加500 mL二次蒸馏水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，再加77 mL分析纯浓氨水，10 g分析纯无水亚硫酸钠，摇动溶液使亚硫酸钠完全溶解，再加新配制的0.1%的动物胶10 mL，用二次蒸馏水稀释至刻度并摇匀。 （3）1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6 mol/L镉溶液 准确吸取1×10-3 mol/L镉标准溶液10 mL于100 mL烧杯中加热蒸至近干，加入氨底液溶解残渣，移入100 mL容量瓶中，用氨底液稀释至刻度并摇匀，即配成1×10-4 mol/L镉溶液。再用1×10-4 mol/L镉溶液和氨底液稀释配制1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6 mol/L镉溶液。 四、操作步骤 1. 设计测试方法、参数和定量方法 打开电源，依次设定：运行方式：新建测试方法；测试方法：线性扫描极谱法；导数：0；量程：3；扫描次数：4；扫描速率：500；起始电位：300；终止电位：1300；静止时间：5；寻峰窗宽：400；最小峰高：2；数字滤波：3；数字微分：NO；波峰反相：NO；提前电位：30；本底曲线：0；扣除本底：NO；自动校零：YES；；回扫校零：NO；定量方法：标准曲线法（0#）。 2、测量2×10-6 mol/L镉溶液 将汞池升高，把盛有实验溶液的电解池套入电极（电极插入溶液），固定好位置，观察汞滴的自由滴落周期应大于8秒。调整汞池位置的高度，使之达到要求，再把限位环降至汞池托处定位。 3、测量4×10-6、8×10-6、1×10-5 mol/L镉溶液 与 2 类似操作，不要调节汞池位置和补偿。 4、制作校准曲线 5、测量镉标准溶液浓度 6. 结束工作 仪器使用完毕后，把电极冲洗干净，用滤纸拭干，让毛细管汞滴滴落几滴后，再把汞池缓缓降到预置高度，让毛细管口保留 1 小滴不再滴落的汞滴，静置在空气中保存。 * 单扫描极谱法测定 水样中的镉 根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。其基本原理如下图所示。示波器显示电压和电流信号大小。扫描周期短，在一滴汞上可完成一次扫描，电压和电流变化曲线如图所示： ip 峰电流； Ep 峰电流位。 ip ? c 定量依据 bc段：当外加电压使滴汞电极的电位值达到可还原物质的析出电位时，滴汞表面附近的可还原物质在短时间内迅速还原，造成电解电流迅速变大，曲线急剧上升，达到一个最高点（c点）。 cd段：当电解电流达到c点后，再增加电压时，由于电极表面的可还原物质巳被还原，浓度变小，而本体溶液中的可还原物质又来不及扩散到电极表面，所以，电解电流不但不增大，反而略有减小。 ab段叫基线，c点叫波峰，de段叫波尾。从波峰到基线的垂直距离叫峰电流（波高）用ip表示，c点所对应的电位叫峰电位。