发动机燃料实际胶质的测定（喷射蒸发法）-分析大课堂.pptVIP

油品分析工 车用汽油和航空燃料实际胶质测定（喷射蒸发法） 技能培训模块 将已知量的燃料在控制温度和控制空气或蒸汽流的条件下蒸发。若燃料为航空汽油和喷气燃料，则将所得残渣称重，并以mg/100mL报告。若为车用汽油，则将正庚烷抽提前和抽提后的残渣分别称重，所得结果以mg/100mL报告。 1．方法概要 ⑴天平 能称准至0.1mg。 ⑵烧杯 容量100ml。 ⑶冷却容器 ⑷蒸发浴 ⑸流量计 ⑹烧结玻璃过滤漏斗 ⑺蒸汽过热器 用煤气火电加热，能将加热到（232±3）℃。 ⑻温度计。 ⑼带刻度量筒容量50ml和2L。 ⑽烘箱 能控制温度再(150±2) ℃。 2．仪器 ⑴空气。压力不大于35Kpa的过滤空气。 ⑵蒸汽。无油污状残余物，压力不低于35Kpa的蒸汽。 ⑶甲苯 化学纯。 ⑷丙酮 化学纯。 ⑸正庚烷 符合GB/T497《标准正庚烷》规格。 ⑹胶质溶剂 等体积甲苯和丙酮的混合物。 3.试剂 ⑴空气喷射装置的组装 在室温下调节装置实验时出口的空气流速为600ml/s。检查其与出口的空气流速是否一致。 只要流量计的出口压力不大于35Kpa，则在常温常压下校准的流量计上每个出口的读数为600 ml/s，将保证在（155±5）℃的温度下输出量为（1000±150）ml/s。 加热蒸气浴，时装之进入操作状态。当温度达到162℃时，将空气引入装置，直至每个出口的流速0到（1000±150）mL/s为止。用规定的温度计测量每个孔的温度，温度计的水银球应插到空中烧杯的底部。 4．准备工作 ⑵蒸汽喷射装置的组装 加热蒸气浴，时装之进入操作状态。当温度达到232 时，将过热器加热，并慢慢得讲正气引入系统，直至每个出口的流速达到（1000±150）mL/s为止。调解浴温在232~246℃ 的范围内，并调节过热器，使孔温为（232±3）℃用规定的温度计测量温度，温度计的水银秋应插到装上锥形转接器的每个与孔的烧杯的底部。温度与232℃相差大于3℃ 的任何孔都不适用于本方法。 4．准备工作 相继冷凝从每个出口流出的蒸汽，乘凉冷凝水以校准流量计。在蒸汽出口处接一铜管，并将钢管伸到一个装有碎冰并称过质量的2L 带刻度的量筒中。使蒸汽排入量筒约60s。调解量筒为止，是钢管末端浸在水中的深度小于50mm，以防止过大的反压。称量筒质量，其增加的质量及代表冷凝的蒸气量，按下式计算蒸汽流速。 调节试验中汽流速为1000mL/s。当所有的出口蒸汽流速都调节到（1000±150）mL/s时，记下流量计的读数，并在以后的试验中使用此值。 4．准备工作 ⑴用胶质溶剂洗涤烧杯（包括配衡烧杯）直至无胶质为止。用水彻底清洗并把他们浸泡在去污剂清洗液中。用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯，并在以后也只许用镊子涅取。先用自来水，然后用蒸馏水彻底洗涤烧杯，并放在150℃的烘箱中至少干燥1h。将烧杯放在天平附近的冷却容器中至少冷却2h。 每个试验室都需要确定去污剂的种类及使用条件。进行比较时，可采用目测 外观及在实验条件下测量玻璃器皿的加热失重。 用去污剂清洗可以避免在操作腐蚀性铬酸洗液时的潜在危险和不便，后者可保留作为参比清洗方法。 5．实验步骤 ⑵有下表所给的数据，选择车用汽油或航空燃料相应的操作条件。把蒸发浴加热到规定的操作温度，将空气和蒸汽引入装置，并调节流速至（1000±150）mL/s。如果使用外部预热器则调节蒸发介质的温度，使试验孔达到规定的温度。 5．实验步骤 ⑶把配衡烧杯放在天平的右盘上称量各试验烧杯的质量，称至0.1mg。如果使用单盘天平称量烧杯的质量作为空白。记下这些质量。 ⑷如果样品中存在悬浮或沉淀的固体物质，则充分混匀样品容器内所成的物质，立即在常压下使一定量的样品通过烧结玻璃漏斗过滤，过滤按4⑤~4⑦所述步骤处理。 5．实验步骤 ⑸用刻度量筒向每个烧杯（配衡烧杯除外）加入50mL试样，没种待测燃料各用一个烧杯。把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发裕中，放进第一个烧杯和放进最后一个烧杯之间要尽可能短。当用空气蒸发试样时每个烧杯放进浴中后重新放上锥形转接器；当用蒸汽蒸发时，应在放上锥形转接器之前把烧杯加热3min。而锥形转接器在接到出口前需用蒸汽预热，锥形转接器要放在液面上部的中央，保持规定的温度和流速，使试样蒸发30min。同时进行试验的试样应具有相同的蒸发特性。 5．实验步骤 ⑹加热期结束时，将烧杯从浴中转移到冷却容器中。将冷却容器放在天平附近至少2h。按③所述称量各个烧杯，并记录其质量。 ⑺盛有车用汽油残渣的烧杯，应按⑶～⑿所述步骤完成试验。其余的烧杯可收回进行清洗，以备再用。 如果用原始精致过的汽油的保留样做参比试验，则通过称量残渣质量可以得到车用汽油污染的定性证据，这个参比试验是重要的，因为车用汽油含有有意加入的非