第二章 提取分离方法.pptVIP

b. 疏 水性凝胶：在葡 聚糖分子上引入一 个基团增大其亲脂 性。如在Sephadex G-25 上 引 入 羟 丙 基，就成为 Sephadex LH-20。 O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O HO HO OH O HO O O O OH O OH HO O OH HO HO OH O OH OH Sephadex LH-20 OH OH O O OH OH 此凝胶具有轻微的疏水性，这就扩大了凝胶的应用范 围，使其不仅可分离水溶性物质，也可分离难溶于 水的物质。 sephadex G： 只适于在水中应用 sephadex LH-20： 水、有机溶剂均适用； 分子筛和分配作用。 柱层析分离法的有关装置 1）将待分离的混合液加入色谱柱的上部，使其流入柱内。 2）加入洗脱剂，冲洗----如各组分对固定相的亲和力大小不同，则流动的速度不同 t1 t0 t1 t2 t0 t0 t3 t1 t2 t0 分子量： 小分子溶质能够进入凝胶颗粒的微孔中----下移通道较长， 大分子由于直径大无法进入微孔----随洗脱剂顺着凝胶间隙下流 3）连续测定洗脱液中目的溶质的浓度，用洗脱所用时间和浓度做图-色谱图 HPLC 1.下列溶剂中，不能用于与水进行萃取的是（ ）? A.乙醚 ?B.丙酮 C.氯仿 D.苯 2.凝胶过滤的洗脱顺序是（ ） A.极性小的先出柱 B.极性大的先出柱 C.分子量小的先出柱 D.分子量大的先出柱 3.聚酰胺色谱的原理? 4.常用有机溶剂的极性大小顺序? 5.有机分子的极性大小的判断依据? 6.单一溶剂提取，多种溶剂依次萃取的原理和操作顺序? 7.四种常用层析填料的构成材料与分离化合物的原理? * 经典的提取分离方法 层析分离方法 第二章 提取分离方法 ? 要充分开发利用植物资源，首先必须从复 杂的植物组成成分中提取分离出具有价值 的单纯成分。 天然产物化学研究的起点 第一节 经典的提取方法 ? （一）溶剂法 ? （二）水蒸气蒸馏法 ? （三）其他 有机化合物分子的结构 分子的极性官能团越多 分子的极性 分子极性越大 溶解性质 亲水性越强 亲脂性越低 （一） 溶剂法 （主要的经典方法） 1.溶质与溶剂 （1） 溶质的溶解性质 表现亲脂性 表现亲水性 易溶解于低极性溶剂 （如 石油醚或 氯仿） 易溶解于高极性溶剂 （如 水 或 甲醇） O OH HO O OH O O OH HO HO 分子的极性较小 分子的极性较大 OH （2） 溶剂的极性顺序 溶剂的种类繁多，其极性大小如何排列？ 注意： ? 溶剂对材料中所需成分的溶解度要大，对非目标化合物的溶解 度要小 ? 化学性质稳定，易回收 不能与植物成分产生化学反应 常见溶剂的种类及其特点 环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇 极性：小 ————大; 亲脂性：大 ———— 小 ; 亲水性：小 ———— 大 1． 比水重的有机溶剂：氯仿 2． 与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇 3． 能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇 4． 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇 5． 极性最大的有机溶剂：甲醇 6． 极性最小的有机溶剂：环己烷 7． 介电常数最小的有机溶剂：石油醚 8． 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 9． 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇 2. 提取方法——浸渍 ? （1）几种不同极性的溶剂分步提取 ? （2）单一溶剂提取后多种溶剂萃取 （1）几种不同极性的溶剂分步提取 ? 选择三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极 性依次分步提取。 （石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等） ? 优点：溶剂对药材中化学成分的选择性较强。 ? 缺点：有机溶剂大多有毒、易燃、价格较贵。 （2）先单一溶剂提取后，后多种溶剂萃取 a.先单一溶剂 ? 乙醇是最常用的有机溶剂，具有溶解性能好、对 植物细胞穿透力强的特点。 ? 对于提取，一般来说，冷提杂质较少，而热提效 率较高，但杂质也多，在不了解有效成分性质之 前，一般采用冷提法。 ? 将提取所得浸膏在两种互不相溶的溶剂中，由分 配系数不同而达到