柴油冷滤点的测定-分析大课堂.pptVIP

油品分析工 柴油和民用取暖油冷滤点测定 技能培训模块 试样在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使试祥经标准滤网过滤器吸 入吸量管。试样每低于前次温度 l℃，重复此步骤，直至试样中蜡状结晶析出量 足够使流动停止或流速降低，记录试祥充满吸量管的时间超过 60s 或不能完全返 回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。 1．方法概要 正庚烷：分析纯；丙酮：分析纯；无绒滤纸；校正标准物。 2．试剂与材料 ⑴仪器按下图进行装配。 3．手动仪器 ⑴目动仪器应包括3⑴～3⑻的装置，钻电阻温度计、冷浴、真空泵、电子控制和测量装置。 ⑵冷浴。 ⑶真空泵 4.自动仪器 ⑴室温下（温度不能低于15 ℃），将50mL试样在干燥的无绒滤纸上过滤。 ⑵仪器的准备 ①手动仪器：每次试验前，拆开过滤器，用正庚烷清洗连接管、试杯、吸量管和温度计， 然后用丙酮冲洗，最后再用经过滤的干燥空气吹干。检查包括套管在内的所有配 件是否全部清洁和干燥，检查黄铜壳体、黄铜螺幅和滤网有无损坏。如果需要， 应更换新的。并检查温度计的校准情况。 仪器的装配见图 1。黄铜螺帽应拧紧，防止泄露。 ②自动仪器：应根据仪器生产厂的说明书调节自动仪器。每次使用前应清洗、干燥和检查仪器的各个部分。 5．准备 ⑴在套管底部放置保温环。 ⑵如果定位环没有固定在保温环上，则应在距试杯底部15～75mm处放置定位环。 ⑶将己过滤的45mL试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。 6. 手动仪器实验步骤 ⑷将装有温度计、吸量管（已预先与过滤器连接）的塞子塞入盛有45mL试样的试杯中，使温度计垂直，温度计底部应离试杯底部1. 5mm ± 0. 2mm，过滤器也垂直恰好放于试杯底部。如果预期的冷滤点低于 30 °C，则使用低范围温度计，试验期间不能更换温度计。小心操作确保温度计水银球部分不与试杯的侧面或过滤器相接触。 6. 手动仪器实验步骤 ⑸当试样温度达到 30℃±5°C时，打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到预定温度冷浴中的套管内，如果套管不能全部放入冷浴中，则套管应垂直放入冷浴中85 mm ±2mm处，冷浴温度应保持在-34℃±0. 5℃。 ⑹将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好（见图1）。在进行测定前，不要将吸量管与真空源连接。接逼真空源，调节空气流速为15L/h，U型管水位压差计应稳定指示压差为 200mm ±l mm。 6. 手动仪器实验步骤 ⑺试杯插入套管后立刻开始试验，但如果己知试样的浊点，则最好将试样直接冷却到浊点以上 5℃，当试样温度达到合适的整数度时，转动三通阀，开始进行试验。试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸，同时开始计时。 当试样达到吸量管刻度标记时，停止计时并旋转三通阀到初始的位置，使吸 量管与大气相遇，试样自然流回试杯。 6. 手动仪器实验步骤 ⑻如果第一次过滤达到限量管刻度标记的时间超过60s，放弃本次试验，在一个稍高温度，重复前面的试验。 ⑼试样温度每降吸 l℃，重复操作，直到60s时试样不能充满吸量管。记录此最后过滤开始时的温度，即为试样的冷滤点。 ⑽当试样降到-20℃时，若还未达到其冷滤点，则应将试杯迅速转移到-51℃ ± l℃的冷浴中继续试验，或将制冷装置调整到-51℃±l℃。试样温度每降低 1℃，重复⑺操作。 6. 手动仪器实验步骤 ⑾当试样降到-35℃时，若还未达到其冷滤点，则应将试杯迅速转移到-67℃± 2℃的冷浴中继续试验，或将制冷装置调整到-67℃± 2℃。试样温度每降低 l℃，重复⑺操作。 当试样降到-51℃时，若还未达到试样的冷滤点，则应停止试验并报告结果 为“-51℃时未堵塞”。 ⑿按照⑼、⑽和⑾冷却后，如果试样充满吸量管刻度标处时间小子60s，但在旋转三通阀到初始位置时，吸量管中的液体不能全部自然流回试杯中， 则记录本次抽吸开始时的温度为试样的冷滤点。 6. 手动仪器实验步骤 ⑴调节冷浴温度应为-34℃±0.5℃。 ⑵将己过滤的45mL试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。 ⑶将保温环和定位环放到套管内的合适位置。 ⑷将装有温度计、吸量管（己预先与过滤器接好）的塞子塞入盛有45mL试样的试杯中，并确保过滤器放在试杯的底部。 ⑸如果需要，将吸量管与真空源再次连接。接通真空源，调节空气流速为15L/h。 开始试验前，检查 U 型管水位压差计应稳定指示压差为 200mm±lmm。 7. 自动仪器实验步骤 将记录的温度报告为试样的冷滤点（6⑼⑿，7⑹）。 8．结果表示 按下列规定判 断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 （1）重复性 r 由同一操者使用同一仪器，在相同的操作条件下，对同一试样进行重复测定，所得两个连续试验结果之差不能超过 1℃。 （2）再现性 R 由不同操作者在不同实验室，对同一试样